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原子熒光光譜法檢測飲料中的砷、錫、銻的含量
閱讀：1116 發(fā)布時(shí)間：2016-4-12
氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法作為近年來發(fā)展起來的檢測技術(shù)，具有檢測下限低，線性范圍寬，操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。但由于各元素氫化物生成的條件不同，使用的預(yù)還原劑也不盡相同，并在實(shí)際操作中采用不同的方法處理樣品，分別測定。
砷（As）、錫（Sn）和銻（Sb）的氫化物發(fā)生反應(yīng)多在酸度較高的條件下進(jìn)行，不僅酸的用量大，試劑空白高，而且易對環(huán)境造成污染。
在測定飲料中的砷、錫、銻時(shí)建議采用氫化物-原子熒光光譜法，在L-半胱氨酸存在的條件下，一次消解樣品，對As、Sn、Sb進(jìn)行連續(xù)測定。
方法主要儀器：雙道氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)，附帶As、Sn、Sb編碼空心陰極燈。
測定方法：移取10.0 mL飲料于三角瓶中，加入混合酸10.0 mL，靜置一夜，次日于電熱板加熱，消解至樣品呈淡黃色或無色后，加入20 mL水，加熱至冒白煙，冷卻后用少量水轉(zhuǎn)入25 mL比色管中，加入2.0 mL 2%L-半胱氨酸，純水定容至刻度，靜置10 min后，以2%HCl溶液為載流，2.0%KBH4-0.20%KOH溶液為還原劑，按如下工作參數(shù)進(jìn)行測定：
負(fù)高壓270 V；原子化器高度8 mm；燈電流：As 55 mA，Sn 60 mA，Sb 50 mA；載氣流速400 mL/min；屏蔽氣流速800 mL/min；讀數(shù)時(shí)間12 s；延遲時(shí)間1.0 s；測定方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積。