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芳香類中藥的有效成分的檢測:頂空進(jìn)樣-氣相色譜法
在所有中藥類別中,有一類中藥較特殊,那就是芳香類中藥,它是以揮發(fā)油為主要有效成分的中藥。所謂芳香性氣味的成分,拿現(xiàn)代科學(xué)語言來講,就是它們所含的揮發(fā)性成分。揮發(fā)油的共性有:在水中溶解度較小,又能隨水蒸氣揮發(fā)。中醫(yī)藥學(xué)有說法,稱作“取其氣而不取其味”。也就是說,用這種“香氣”起治療作用.故需盡可能在煎藥時(shí)保留這類“香氣”。
在中醫(yī)藥發(fā)展*,芳香類中藥如蘇合香、安息香、麝香、檀香、沉香、丁香、木香、乳香等,其臨床應(yīng)用歷史悠久,在外感溫?zé)岵『蛢?nèi)傷疑難雜病中有著廣泛的應(yīng)用。一般來說,芳香類中藥有以下三大功效:芳香透邪以清熱化濕、疏通經(jīng)絡(luò)、理氣活血、醒腦復(fù)神。
頂空氣相色譜法( headspace gas chromatography,HSGC)是一種對處于密閉系統(tǒng)內(nèi)的樣品所產(chǎn)生的含揮發(fā)性成分的蒸汽(達(dá)平衡狀態(tài)時(shí)) 進(jìn)行氣相色譜分析的技術(shù)。應(yīng)用HSGC 來鑒定芳香類中藥的品質(zhì),此法不僅可以大大縮短分析的周期,而且還可以用來準(zhǔn)確地區(qū)分類似中藥,并能對這些類似中藥進(jìn)行質(zhì)量評價(jià)。
儀器準(zhǔn)備
GC5890N氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)、DK-300A頂空進(jìn)樣器(南京科捷分析儀器有限公司)。
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù),整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),進(jìn)行技術(shù)革新,推出的全新一代網(wǎng)絡(luò)型實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。全兼容美國安捷倫6890N氣相色譜儀,可直接接駁安捷倫6890N氫火焰離子化檢測器、熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關(guān)檢測器控制板;儀器技術(shù)指標(biāo)、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫6890N相媲美;可連接安捷倫色譜工作站和自動進(jìn)樣器。
分析方法
樣品處理:取樣品粉碎,過60 目篩,取約2 cm3 的樣品粉末置于20 ml頂空進(jìn)樣瓶中,用橡皮塞密封,然后放入頂空進(jìn)樣器中,準(zhǔn)備檢測。
頂空條件:頂空瓶溫度95℃,平衡時(shí)間為5min.
色譜條件:
色譜柱 | OV-17(10m×0.53mm) |
汽化室 | 150℃ |
柱溫 | 60℃,保持3min;180℃(12℃/min),保持30s |
檢測器 | FID,280℃ |
載氣流速 | 2.8mL/min |
進(jìn)樣方式 | 頂空進(jìn)樣,不分流 |
譜圖分析:
圖為3種不同芳香類中藥的色譜圖
芳香類中藥為救急、治標(biāo)之品,臨床不宜久服多服,久服泄人元?dú)?。又因其辛香走竄,對于大汗亡陽引起的虛脫及肝陽上亢所致的昏厥,均應(yīng)謹(jǐn)慎應(yīng)用。