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使用原子吸收分光光度計(jì)有哪些步驟

閱讀:85      發(fā)布時(shí)間:2025-10-31
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  原子吸收分光光度計(jì)是一種用于測(cè)定樣品中特定元素含量的分析儀器,其使用涉及多個(gè)精細(xì)步驟和注意事項(xiàng)。以下是詳細(xì)的使用細(xì)節(jié):
  一、開機(jī)前準(zhǔn)備
  樣品準(zhǔn)備:固體樣品需經(jīng)酸消解轉(zhuǎn)化為溶液,確保待測(cè)元素以離子形式均勻分布;配制一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如0、1、2、5 ppm等),用于建立校準(zhǔn)曲線。
  氣體檢查:開啟乙炔氣瓶主閥,觀察壓力表讀數(shù)是否≥0.5 MPa;調(diào)節(jié)輸出壓力至0.09 MPa(不超過0.12 MPa)。啟動(dòng)空氣壓縮機(jī),設(shè)置輸出壓力為0.35 MPa(不超過0.4 MPa)。
  安全核查:檢查所有氣管連接處是否密封良好,廢液管需保持暢通且未插入液面以下;確認(rèn)廢液罐內(nèi)有適量水封,防止燃?xì)庑孤?;?shí)驗(yàn)人員必須全程佩戴防護(hù)裝備,包括護(hù)目鏡和耐高溫手套。
  二、儀器啟動(dòng)與參數(shù)設(shè)置
  初始化與自檢:打開主機(jī)電源,等待儀器完成自檢(約2分鐘),聽到三聲“嘀”后表示系統(tǒng)正常;關(guān)閉報(bào)警提示,通過軟件界面選擇待測(cè)元素(如Cu、Pb等),并設(shè)置原子化方式(火焰或石墨爐)。
  光學(xué)參數(shù)配置:在軟件中編輯工作曲線參數(shù),選擇濃度單位(ppm),設(shè)置重復(fù)測(cè)量次數(shù)(通常為2-3次)及允許的標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍;進(jìn)行譜線搜索,確保實(shí)際波長(zhǎng)與理論值偏差≤±0.3 nm。
  燃燒器條件優(yōu)化:調(diào)整燃燒器高度,使光束通過火焰中心區(qū)域;設(shè)置燃?xì)饬髁?默認(rèn)值為儀器推薦值),點(diǎn)火后觀察火焰顏色是否正常(藍(lán)色錐形火焰為最佳狀態(tài))。
  三、校準(zhǔn)與樣品分析
  基線校正:吸入空白溶液(去離子水),點(diǎn)擊“Start”鍵自動(dòng)扣除背景干擾;連續(xù)測(cè)量3次空白值,要求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<0.001%。
  標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:依次測(cè)定不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,每測(cè)完一個(gè)標(biāo)樣需用蒸餾水沖洗進(jìn)樣管5秒;軟件自動(dòng)生成校準(zhǔn)曲線,線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995,否則需重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列。
  未知樣品測(cè)定:每測(cè)試一個(gè)樣品后都要用蒸餾水沖洗進(jìn)樣管,避免交叉污染;記錄穩(wěn)定后的吸光度值,根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度。
  四、關(guān)機(jī)流程與維護(hù)
  清洗與熄火:吸入去離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘,直至管路無殘留液體;通過軟件執(zhí)行“余氣燃燒”程序,逐步關(guān)閉燃?xì)忾y門,確保乙炔壓力表歸零。
  日常維護(hù)要點(diǎn):定期清理原子化器積碳,更換老化空心陰極燈;每月用標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證儀器精度,相對(duì)誤差需控制在±5%以內(nèi);存儲(chǔ)環(huán)境應(yīng)干燥通風(fēng),避免高溫高濕導(dǎo)致光學(xué)元件受潮。
  嚴(yán)格遵守操作規(guī)程不僅能獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果,更能延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命,保障實(shí)驗(yàn)室安全運(yùn)行。

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