瑞士步琦
稀土元素中氮含量的測定
凱氮應用
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簡介
稀土是一組金屬的簡稱，稀土元素（Rare Earth Elements，REE）從18世紀末葉開始陸續(xù)被發(fā)現(xiàn)，共有17種。在稀土元素的大家族中，鈰（Ce）以其廣泛的用途和良好的化學穩(wěn)定性，成為應用最為廣泛的成員之一。而其化合物——碳酸鈰，更是憑借其物理化學性質(zhì)，在多個工業(yè)領域中扮演著重要角色，主要用于制備稀土發(fā)光材料、汽車尾氣凈化催化劑，拋光材料及彩色工程塑料染料等。
本文介紹了一種使用戴氏合金法測定碳酸鈰中的氮含量的簡便可靠方法。該方法通過凱氏定氮儀 MultiKjelK-365 測定硝酸鹽、亞硝酸鹽和氨氮的總和。實驗結(jié)果與預期值高度吻合，相對標準偏差（RSD）低。
稀土中的氮以銨離子、亞硝酸鹽和硝酸鹽形式存在。其中氨氮可直接通過凱氏定氮儀直接測定；亞硝酸鹽和硝酸鹽需先經(jīng)戴氏合金還原為氨氮，再進行蒸餾滴定。
本方法符合AOAC 892.01等標準1。
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設備
100mL 容量瓶
步琦 MultiKjel K-365 和冷卻循環(huán)水機 F-314（11K36531211）
500 mL 樣品管（043982）
分析天平（精度±0.1 mg）
Devarda 防濺保護器（11071014）
凱氏定氮儀 K-365
自動蒸餾 AutoDist 功能
蒸汽梯度設置，降低特殊樣品的反應劇烈性
OnLevel 傳感器，確定蒸餾體積、停止蒸餾進程、結(jié)果可重復
安全傳感器，實時監(jiān)測運行儀器狀態(tài)、保證實驗安全
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樣品與試劑
氫氧化鈉溶液 32%（VWR, 9913.9010）
2% 硼酸溶液（pH 4.65，含 Sher 指示劑，11064972）
硫酸滴定液 0.01mol/L（滴定度=1.0005）
硝酸鈉（純度≥99.5%，F(xiàn)luka, 31440）
Devarda 合金粉（Fluka, 31385）
硝酸鈉溶液配制：準確稱取 1.5098g 硝酸鈉于 100 mL 容量瓶，用去離子水定容。
安全提示：操作請遵循所有相關MSDS（化學品安全技術(shù)說明書）！
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實驗流程
4.1 硝酸鹽測定步驟
稱取 0.7g 樣品置于 500mL 蒸餾管
2. 加入 2g ± 0.0020g 戴氏合金
3. 使用 MultiKjel K-365 進行蒸餾滴定
表1：MultiKjel 蒸餾與滴定參數(shù)
參數(shù) | 設定值 |
反應檢測 | 關閉 |
加水體積 | 50 mL |
NaOH 體積 | 60 mL (32%) |
反應時間 | 300 s |
蒸汽模式 | 固定時間 |
蒸汽功率 | 100% |
液位檢測 | 關閉 |
蒸餾時間 | 200 s |
攪拌速度（蒸餾） | 5 |
滴定類型 | 硼酸滴定 |
硼酸體積（H3BO3） | 60 mL (2%) |
計算公式:
參數(shù)說明：
MNO3：硝酸鹽分子量(62.005 g/mol)
msample：樣品質(zhì)量(g)
%NNaNO3：經(jīng)硝酸鈉純度校正的氮百分比(%)
P：硝酸鈉參考品純度(%)
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結(jié)果
5.1 硝酸鈉回收率
表2：硝酸鈉中氮回收率結(jié)果
空白滴定平均體積 Vblank = 0.744 mL (RSD 2.11%, n=3)
5.2 氨氮測定
表3：氨氮測定結(jié)果（碳酸鈰樣品）
表4：硝態(tài)氮測定結(jié)果。預期硝酸鹽含量：0.42%
注：Devarda 法測得總氮包含硝酸鹽、亞硝酸鹽和氨氮
碳酸鈰樣品硝酸鹽含量為 0.54%（已扣除氨氮）
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與標準方法對比
表5：與 AOAC 892.01 的差異
參數(shù) | 本方法 | AOAC 991.20 | 差異說明 |
樣品管體積 | 500 mL | 600-700 mL | 無影響 |
試劑用量 | Devarda合金粉 2 g | Devarda合金粉 3 g | 本方法更經(jīng)濟環(huán)保 |
蒸餾時間 | 300 s | 3600 s | MultiKjel顯著縮短時間 |
吸收液 | 硼酸溶液（直接滴定） | 標準酸溶液 | 直接滴定無需額外加液裝置 |
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結(jié)論
MultiKjel 系統(tǒng)測定氨氮和 Devarda 總氮的結(jié)果可靠且重復性好（RSD <1.5%）硝酸鈉回收率 100.21%（RSD 0.48%），符合直接蒸餾法 99.5-101% 的規(guī)范要求，碳酸鈰樣品硝酸鹽含量為 0.54%（已扣除背景氨氮）。
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參考文獻
AOAC 892.01《肥料中氨氮和硝酸鹽氮的測定》
Kjel Line K-365 操作手冊
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