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常溫凝膠滲透色譜系統(tǒng)可適應不同性質的樣品

閱讀:134      發(fā)布時間:2025-10-20
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  常溫凝膠滲透色譜系統(tǒng)可根據實際需求調整流動相組成和流速,優(yōu)化分離條件以適應不同性質的樣品,增強了方法的靈活性和通用性。與其他色譜技術相比,常溫GPC無需額外添加有機溶劑,僅使用水或水性緩沖液作為流動相,大大簡化了實驗前處理步驟,并減少了有害廢棄物的產生,符合綠色化學的要求。
 
  現代常溫GPC系統(tǒng)通常配備自動進樣器和配套的數據處理軟件,能夠實現全自動化的樣品分析和數據采集,提高了工作效率和數據準確性。該系統(tǒng)適用于多種類型的高分子化合物分析,包括水溶性和非水溶性的合成材料以及天然產物。例如,可用于表征聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等常見塑料原料,也能用于研究蛋白質、多糖類生物大分子的結構特性。此外,它還可用于探索共聚物、共混物、改性高聚物等復雜體系的組成變化。
常溫凝膠滲透色譜系統(tǒng)
 
  常溫凝膠滲透色譜系統(tǒng)的測定步驟:
 
  1.樣品準備
 
  -選擇合適溶劑:根據樣品的性質選擇能夠溶解樣品的溶劑,且該溶劑應與凝膠色譜柱兼容。例如,對于許多有機聚合物,常用的溶劑有四氫呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等;對于水溶性聚合物,則可選用純水或水溶液作為溶劑。
 
  -充分溶解樣品:將選取好的適量溶劑加入含有樣品的容器中,采用加熱、攪拌或超聲等方法輔助溶解,確保樣品溶解,形成均勻的解決方案。
 
  2.參數設置
 
  -流動相選擇與流速設定:依據樣品的特性和色譜柱的要求來確定流動相。常見的流動相包括四氫呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等有機溶劑。接著設置恰當的流動相流速,通??刂圃?.5 -1.5ml/min之間。因為流速過快可能影響分離效果,而流速過慢會延長分析時間。
 
  3.樣品進樣
 
  -手動進樣操作:若儀器配備手動進樣器,先用進樣器的注射器吸取一定量的樣品溶液,一般為50 -100μl。然后把注射器的針頭插入進樣口,緩慢注入樣品溶液,過程中要注意避免產生氣泡和漏液現象。
 
  4.數據采集與分析
 
  -等待基線穩(wěn)定:在樣品進入色譜柱之前,需等待基線穩(wěn)定。基線是檢測器在無樣品通過時的響應信號,只有當基線平穩(wěn)后,方可開始采集數據,以此保證數據的準確性。
 
  -檢測與校準:常用檢測器包括示差折光檢測器(RID)、紫外檢測器(UV)以及多角度激光光散射(MALS)等。通過與已知分子量標準樣品比較,校準儀器響應,建立分子量與洗脫體積之間的關系,從而對樣品進行分析。根據檢測信號繪制色譜圖,再通過與標準曲線對比,確定樣品的分子量及其分布情況。
 
  5.儀器清洗與維護
 
  -清洗色譜柱:分析結束后,要用合適的溶劑對色譜柱進行清洗,以去除殘留的樣品和雜質。清洗的時間和流速可根據具體情況調整,一般為30分鐘至數小時不等。

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