水分測定器/水分接收器 （冷凝管、接收管10ml、圓底燒瓶

 本方法適用于測定石油產(chǎn)品中的水含量，用百分?jǐn)?shù)表示。 1 方法概要 一定量的試樣與無水溶劑混合，進(jìn)行蒸餾測定其水分含量并以百分?jǐn)?shù)表示。 2 儀器 水分測定器（圖1）：包括圓底玻璃燒瓶1容量為500毫升1000ml、2000ml，接受器2（圖2）和直管式冷凝管3長度為250～300毫米。 1—圓底燒瓶；2—接受器；3—冷凝管 水分測定器的各部分連接處，可以用磨口塞或軟木塞連接（仲裁試驗(yàn)時(shí)必須用磨口塞連接）。接受器的刻度在0.3毫升以下設(shè)有十等分的刻線；0.3～1.0毫升之間設(shè)有七等分的刻線；1.0～10毫升之間每分度為0.2毫升。 3 材料 3.1 溶劑：工業(yè)溶劑油或直餾汽油在80℃以上的餾分，溶劑在使用前必須脫水和過濾。 3.2 無釉瓷片、浮石、或一端封閉的玻璃毛細(xì)管，在使用前必須經(jīng)過烘干。 4 試驗(yàn)步驟 4.1 將裝入量不超過瓶內(nèi)容積3／4的試樣搖動5分鐘，要混合均勻。粘稠的或含石蠟的石油產(chǎn)品應(yīng)預(yù)先加熱***40～50℃，才進(jìn)行搖勻。 4.2 向預(yù)先洗凈并烘干的圓底燒瓶1稱入搖勻的試樣100克，稱準(zhǔn)***0.1克。 用量筒取100毫升溶劑，注入圓底燒瓶中。將圓底燒瓶中的混合物仔細(xì)搖勻后，投入一些無釉瓷片、浮石或毛細(xì)管。 注：①粘度小的試樣可以用量筒量取100毫升，注入圓底燒瓶中，再用這只未經(jīng)洗滌的量筒量出100毫升的溶劑。圓底燒瓶中的試樣重量，等于試樣的密度乘100所得之積。 ②試樣的水分超過10%時(shí)，試樣的重量應(yīng)酌量減少，要求蒸出的水不超過10毫升。 4.3 洗凈并烘干的接受器2要用它的支管緊密地安裝在圓底燒瓶1上，使支管的斜口進(jìn)入圓底燒瓶15～20毫米。然后在接受器上連接直管式冷凝管3。冷凝管的內(nèi)壁要預(yù)先用棉花擦干。安裝時(shí)，冷凝管與接受器的軸心線要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對。為了避免蒸氣逸出，應(yīng)在塞于縫隙上涂抹火棉膠。進(jìn)入冷凝管的水溫與室溫相差較大時(shí)，應(yīng)在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空氣中的水蒸氣進(jìn)入冷凝管凝結(jié)。 注：允許在冷凝管的上端，外接一個(gè)干燥管，以免空氣中的水蒸氣進(jìn)入冷凝管凝結(jié)。 4.4 用電爐、酒精燈或調(diào)成小火焰的煤氣燈加熱圓底燒瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2～4滴液體。 4.5 蒸餾將近完畢時(shí)，如果冷凝管內(nèi)壁沾有水滴，應(yīng)使圓底燒瓶中的混合物在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行劇烈沸騰，利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。 4.6 接受器中收集的水體積不再增加，而且溶劑的上層*透明時(shí)，應(yīng)停止加熱。回流的時(shí)間不應(yīng)超過1小時(shí)。 停止加熱后，如果冷凝管內(nèi)壁仍沾有水滴，應(yīng)從冷凝管上端倒入3.1條所規(guī)定的溶劑，把水滴沖進(jìn)接受器。如果溶劑沖洗依然無效，就用***屬絲或細(xì)玻璃棒帶有橡皮或塑料頭的一端，把冷凝器內(nèi)壁的水滴刮進(jìn)接受器中。 4.7 圓底燒瓶冷卻后，將儀器拆卸，讀出接受器中收集水的體積。 當(dāng)接受器中的溶劑呈現(xiàn)渾濁，而且管底收集的水不超過0.3毫升時(shí)，將接受器放入熱水中浸20～30分鐘，使溶劑澄清，再將接受器冷卻到室溫，才讀出管底收集水的體積。 5 計(jì)算 5.1 試樣的水分重量百分含量X按式（1）計(jì)算： X= V/G × 100 ………………………… （1） 式中：V——在接受器中收集水的體積，毫升； G——試樣的重量，克。 注：水在室溫的密度可以視為1，因此用水的毫升數(shù)作為水的克數(shù)。試樣的重量為100±1克時(shí)，在接受器中收集水的毫升數(shù)，可以作為試洋的水分重量含測定結(jié)果。 5.2 試樣的水分體積白分含量Y按式（2）計(jì)算： Y= V*P/G × 100……………………………… （2） 式中：V——接受器中收集水的體積，毫升； p——注入燒瓶時(shí)的試樣的密度，克／毫升； G——試樣的重量，克。 注：量取100毫升試樣時(shí)，在接受器中收集水的毫升數(shù)，可以作為試樣的水分體積百分含量測定結(jié)果。 6 精密度 在兩次測定中，收集水的體積差數(shù)，不應(yīng)超過接受器的一個(gè)刻度。 7 報(bào)告 7.1 取兩次測定的兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的水分。 7.2 試樣的水分少于0.03％，認(rèn)為是痕跡。在儀器拆卸后接受器中沒有水存在，認(rèn)為試樣無水