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液相色譜儀維護(hù)指南：延長儀器壽命的5大日常保養(yǎng)技巧與故障排查方法
一、液相色譜儀日常保養(yǎng)5大核心技巧
流動相管理：脫氣與過濾雙保險
脫氣：流動相需預(yù)先通過超聲波脫氣或在線脫氣裝置處理，避免氣泡進(jìn)入泵系統(tǒng)導(dǎo)致壓力波動或基線噪聲。例如，使用氦氣脫氣法可去除80%的溶解氧，但國內(nèi)實驗室更常用在線脫氣模塊(低成本、低故障率)。
過濾：所有流動相(尤其是含緩沖鹽的溶液)需經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，防止顆粒堵塞單向閥或色譜柱入口篩板。若使用HPLC級溶劑，可省略過濾步驟，但緩沖鹽溶液必須過濾。
泵系統(tǒng)維護(hù)：密封圈與單向閥是關(guān)鍵
密封圈保養(yǎng)：泵密封圈磨損會導(dǎo)致漏液或壓力波動，建議每6個月更換一次。若發(fā)現(xiàn)灰黑色沉積物(密封墊磨損)或黃色/綠色污漬(微生物污染)，需縮短更換周期。
單向閥清洗：用異丙醇超聲清洗單向閥10-15分鐘，去除鹽析出或雜質(zhì)堵塞。若清洗后壓力仍不穩(wěn)，需更換單向閥。
色譜柱保護(hù)：反沖與保存規(guī)范
反沖操作：僅限生產(chǎn)商明確允許的色譜柱(如納譜分析ChromCore系列)進(jìn)行反沖，以清除柱頭雜質(zhì)。反沖時流速需低于常規(guī)分析流速，避免填料結(jié)構(gòu)破壞。
長期保存：色譜柱應(yīng)充滿乙腈或甲醇，兩端用堵頭密封，防止溶劑揮發(fā)導(dǎo)致填料干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)過夜，否則鹽析出會永久損壞色譜柱。
檢測器清潔：流通池與燈源管理
流通池清洗：每天分析結(jié)束后，用異丙醇或6M硝酸溶液沖洗檢測池，避免鹽析出或樣品殘留堵塞。若基線出現(xiàn)規(guī)律性波動，可能是氣泡進(jìn)入流通池，需用異丙醇沖洗檢測器。
燈源壽命：紫外燈壽命約2000小時，接近時限時需通過儀器軟件測試燈能量(低、中、高波長段)。若某波長段能量不足，需更換燈源。
進(jìn)樣系統(tǒng)防污染：交叉污染與針密封墊維護(hù)
自動進(jìn)樣器：啟用洗針功能，用初始比例流動相清洗進(jìn)樣針內(nèi)外表面，避免高濃度或吸附性樣品殘留。若峰面積重現(xiàn)性差，檢查樣品瓶液面是否充足或瓶蓋是否過緊(導(dǎo)致吸樣不準(zhǔn))。
手動進(jìn)樣器：使用LC專用進(jìn)樣針，進(jìn)樣后立即清洗針內(nèi)外表面，避免樣品在針座或流通閥上沉積。
二、故障排查與解決方案
柱壓異常：波動、升高或降低
壓力波動：
原因：泵內(nèi)有氣泡、單向閥堵塞、密封圈磨損。
解決：重新排氣(大流量沖洗泵)、超聲清洗單向閥、更換密封圈。
壓力升高：
原因：色譜柱堵塞、保護(hù)柱失效、流動相粘度過高。
解決：反沖色譜柱(若允許)、更換保護(hù)柱、改用低粘度溶劑(如乙腈替代甲醇)。
壓力降低：
原因：系統(tǒng)漏液、流速設(shè)定過低、色譜柱選擇不當(dāng)。
解決：檢查接頭連接、調(diào)整流速、更換合適色譜柱。
基線噪聲與漂移
基線噪聲：
原因：氣泡進(jìn)入流通池、檢測器燈能量不足、流動相污染。
解決：用異丙醇沖洗檢測器、更換燈源、過濾或更換流動相。
基線漂移：
原因：柱溫波動、流動相不均勻、流通池污染。
解決：穩(wěn)定室溫、使用混合器確保流動相均勻、清洗流通池。
譜圖異常：保留時間漂移或峰形變形
保留時間漂移：
原因：室內(nèi)溫度變化、流動相成分變化、色譜柱未平衡。
解決：控制室溫、使用新鮮配制的流動相、延長色譜柱平衡時間。
峰形變形(拖尾或展寬)：
原因：色譜柱污染、進(jìn)樣量過大、流動相pH不當(dāng)。
解決：清洗或更換色譜柱、減少進(jìn)樣量、調(diào)整流動相pH至填料耐受范圍(如硅膠基質(zhì)柱pH 2-9)。
三、液相色譜儀長期維護(hù)建議
記錄維護(hù)歷史：建立儀器日志，記錄每次維護(hù)日期、內(nèi)容、更換耗材型號及異常情況，便于追蹤性能變化。
定期校準(zhǔn)：每季度校準(zhǔn)檢測器靈敏度、泵流速精度及柱溫箱溫度，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
備件管理：儲備常用耗材(如密封圈、單向閥、色譜柱入口篩板)，避免因等待備件導(dǎo)致停機(jī)。