引言

電解質作為電池的重要組成成分，其性能直接決定了電池的充放電安全、能量密度和循環(huán)周期，目前全球都在技術攻關固態(tài)鋰電池技術，由于傳統(tǒng)鋰電池主要采用六氟磷酸鋰作為電解液，存在 SEI 膜持續(xù)生長、過渡金屬溶解、電解液氧化和析鋰，導致鋰電池存在鼓包、短路和熱失控，從而造成電池自燃，液態(tài)鋰電池和固態(tài)鋰電池主要技術區(qū)別如下表：

目前，全球固態(tài)電解質處于技術攻關階段，電池產品尚未完全商業(yè)化，全球固態(tài)電池研發(fā)投入在2023年達到創(chuàng)紀錄的54億美元，一旦固態(tài)鋰電池成功商用，將顛覆全球能源格局和產業(yè)格局，其中LLZO作為最具市場化潛力的固態(tài)電解質材料之一，具有高鋰離子電導率、低電子導電率（EC）、高機械和熱穩(wěn)定性以及寬電化學窗口等特點，有望成為推動下一代儲能技術騰飛的“種子選手”，為了增強固態(tài)電解質與金屬鋰的浸潤性，有研究人員通過摻雜一些Nb元素到富鋰石榴石結構進行優(yōu)化，可以大幅改善其電導率，是非?？赡苌虡I(yè)化的電解質材料。

和傳統(tǒng)電池一樣，研究人員需要對主要和雜質成分進行精確分析以確保其產品一致性和安全性，ICP-OES是目前適合該類型產品測試分析利器。

固態(tài)電解質元素測試技術特點：

1

對于固態(tài)電解質中主含量元素分析精度要求較高，如Li La Zr以及添加的改性元素的含量要求極為嚴苛，可參考正極材料行業(yè)法規(guī)要求。

2

對于固態(tài)電解質中雜質元素控制比較嚴格，可參考目前傳統(tǒng)液態(tài)鋰電池的磁性異物元素及雜質總量控制要求，檢測要求可能低于1mg/kg水平。

3

固態(tài)電解質中的的主成分對于雜質元素具有較大的基體干擾和光譜干擾，需要選擇合適的分析波長來避之。

賽默飛iCAP PRO系列ICP-OES優(yōu)勢：

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下面案例展示了iCAP PRO系列ICP-OES準確可靠的分析LLZO固態(tài)電解質的主元素和雜質元素

儀器參數

為了消除雜質元素受到主含量元素的基體干擾，雜質元素采用基體匹配法測試和水平觀測測試，主含量元素稀釋50倍后采用垂直觀測測試，具體條件參數如下

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標準曲線、檢出限、方法檢出限及樣品分析結果

各元素分析波長以及線性擬合見下表，其中雜質元素按照樣品0.05g溶解至50ml來計算其方法檢出限。

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雜質元素準確度

針對雜質元素的準確性進行加標驗證，各雜質元素加標回收率可在80-110%以內，確保了雜質元素分析數據的準確性

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主含量元素穩(wěn)定性

針對主含量元素進行了長期穩(wěn)定性驗證測試，數據表明在2小時內，Li La Zr Nb主含量元素都能實現0.5%的高精度分析要求

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分析結論

實驗數據表明，iCAP PRO Series ICP-OES使用了中階梯光柵和棱鏡二維分光系統(tǒng)結構，業(yè)內最佳的恒溫光路設計，可保證分析 La Li Zr Nb主含量元素的穩(wěn)定性，主量元素短期穩(wěn)定性可獲得RSD＜0.5%的穩(wěn)定性，同時分光系統(tǒng)能夠去除光譜背景對雜質元素的譜線干擾，雜質元素都可獲得不受干擾的分析波長，雜質元素方法檢出限低，加標回收率普遍介于90%-110%，確保雜質元素分析結果的準確性；全可拆卸式EMT 炬管設計，確保具有最低的耗材運行成本，成為鋰電池行業(yè)中多種主量、雜質元素測量需求的選擇方案，助力固態(tài)鋰電池成功商業(yè)化量產。

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