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液體石蠟產品和原料正構烷烴含量及碳數(shù)分布的測定
液體石蠟產品和原料正構烷烴含量及碳數(shù)分布的測定
儀器配置：
儀器：GC-9280氣相色譜儀，附氫火焰離子化檢測器（FID），自動進樣器（選配）
色譜柱：毛細柱
色譜柱分辨率：
1、nC8 2、nC9
圖1 nC8和nC9標準溶液（3%）色譜圖
色譜柱分辨率：
檢測器最小響應（S）的確定：
圖2 nC16標準溶液（2ng/uL）放大譜圖
nC16（fA*s） | 37.1 | 33.9 | 41.7 | 45.7 | 28.4 | 40.8 | 42.9 | 38.0 | 41.2 | 47.4 | 34.3 | |
平均峰面積 | 39.2 | |||||||||||
S（pA*s/ng） | 0.098 | |||||||||||
正構烷烴標準溶液典型譜圖：
1、nC8 2、nC10 3、nC12 4、nC14 5、nC16 6、nC18 7、nC20 8、nC22
圖3 正構烷烴標準溶液（3%）
正構烷烴定性：
樣品典型譜圖：
進樣次數(shù) | 1 | 2 | 兩次平均 | 兩次測定結果之差[%] | 重復性r[%] | ||||||||||
組分名 | 正構[%] | 總碳[%] | 異構[%] | 正構[%] | 總碳[%] | 異構[%] | 正構[%] | 總碳[%] | 異構[%] | ||||||
總計 | 95.47 | 99.99 | 4.52 | 95.56 | 99.99 | 4.43 | 95.51 | 99.99 | 4.47 | 0.09071 | 1.20 | ||||
nC9 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00012 | 0.01 | ||||
nC10 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00001 | 0.01 | ||||
nC11 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00007 | 0.01 | ||||
nC12 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.01 | 0.01 | 0.00 | 0.01 | 0.00 | 0.00003 | 0.01 | ||||
nC13 | 0.01 | 0.01 | 0.00 | 0.01 | 0.01 | 0.00 | 0.01 | 0.01 | 0.00 | 0.00015 | 0.01 | ||||
nC14 | 23.98 | 24.01 | 0.03 | 23.95 | 23.98 | 0.03 | 23.97 | 24.00 | 0.03 | 0.03154 | 0.27 | ||||
nC15 | 21.61 | 22.96 | 1.35 | 21.63 | 22.72 | 1.08 | 21.62 | 22.84 | 1.21 | 0.02334 | 0.25 | ||||
nC16 | 17.96 | 18.85 | 0.89 | 17.99 | 18.99 | 1.00 | 17.97 | 18.92 | 0.95 | 0.03105 | 0.22 | ||||
nC17 | 13.93 | 14.77 | 0.84 | 13.93 | 14.78 | 0.85 | 13.93 | 14.78 | 0.85 | 0.00599 | 0.19 | ||||
nC18 | 9.69 | 10.34 | 0.65 | 9.73 | 10.38 | 0.65 | 9.71 | 10.36 | 0.65 | 0.03379 | 0.14 | ||||
nC19 | 5.55 | 6.00 | 0.45 | 5.57 | 6.02 | 0.45 | 5.56 | 6.01 | 0.45 | 0.01997 | 0.10 | ||||
nC20 | 2.15 | 2.38 | 0.23 | 2.15 | 2.40 | 0.25 | 2.15 | 2.39 | 0.24 | 0.00673 | 0.05 | ||||
nC21 | 0.50 | 0.57 | 0.07 | 0.50 | 0.59 | 0.09 | 0.50 | 0.58 | 0.08 | 0.00161 | 0.02 | ||||
nC22 | 0.08 | 0.09 | 0.01 | 0.08 | 0.09 | 0.01 | 0.08 | 0.09 | 0.01 | 0.00014 | 0.01 | ||||
注：
①采用谷谷積分形式積分得到每個正構烷烴色譜法的峰面積Ai，采用基線維持積分形式積分得到所有色譜峰總面積A，每個正構烷烴的質量分數(shù)ci=Ai/A*100。
②采用基線維持積分形式得到每個碳數(shù)（正構與異構之和）總面積Ai總碳，每個碳數(shù)的質量分數(shù)ci總碳=Ai總碳/A*100。
③每個異構烷烴質量分數(shù)ci異構=ci總碳-ci。
樣品碳數(shù)分布趨勢圖：