引言 鋁(Al)是應(yīng)用領(lǐng)域廣泛的常用金 屬,如運輸、建筑、電氣電子和消 費型產(chǎn)品等。這種多樣化且普及性 的應(yīng)用歸功于 Al 的特性:重量 輕、強度高、耐腐蝕、無毒、高導(dǎo) 熱性和導(dǎo)電性,以及易于機加工、 成型和拉伸等。通過將 Al 與其它金屬結(jié)合制成鋁合金,可進一步提高其多功能 性。此外,Al 容易循環(huán)利用,而不會影響其特性。 目前市場上有多種等級的Al可供使用,以適應(yīng)其多樣化和普及性的應(yīng)用。倫敦金 屬交易所(LME)列出了兩種常用鋁錠的規(guī)格:純度 99.5%和 99.7%1,每種規(guī) 格均指定了最多六種無機雜質(zhì)。由于電感耦合等離子光譜技術(shù)(ICP-OES)能夠 輕松處理高基質(zhì)樣品且操作簡便,因而成為測定鋁中雜質(zhì)元素的選擇。
珀金埃爾默Avio® 200 ICP-OES是進行此類檢測實驗室的 理想選擇。其光學(xué)設(shè)計提供出色的光通量,這對在較短的 分析時間內(nèi)要測量較低的濃度非常重要。2 Avio 200 ICP-OES使用電荷耦合檢測器(CCD),可同時提供背景 和分析物測量,這在進行金屬基質(zhì)類樣品分析時非常重 要。3 本文使用 Avio 200 ICP-OES 測定 LMS 不同規(guī)格鋁錠中無 機雜質(zhì)元素含量。
實驗 樣品制備 所有分析均在 1%的鋁溶液中進行,以模擬金屬鋁樣品消 解稀釋液(5%的硝酸(V/V),稀釋 100 倍)。為確認(rèn)方法準(zhǔn) 確性,將待測元素按照表 1“高級原鋁特殊合同規(guī)則"中 設(shè)置的水平添加至 1%的鋁溶液中。在 1%的鋁溶液中以 0.5 ppm、2 ppm和 8 ppm的濃度制備校準(zhǔn)標(biāo)樣,以消除 基質(zhì)對等離子體的影響;將 5%的HNO3用作空白溶液。 鈧(Sc)作為內(nèi)標(biāo)物添加到所有標(biāo)準(zhǔn)品和樣品中。 儀器與裝置 按照表 2 和表 3 所示的儀器參數(shù)和元素測定波長在 Avio 200 ICP-OES 上進行檢測。使用儀器標(biāo)配的進樣系統(tǒng),炬 管位置為-3。所選波長均無干擾,無需干擾校正,從而簡 化測量。由于 Avio 200 具有較高的靈敏度,所有分析物 測量時讀取時間為 0.2 秒,一分鐘即可完成每個樣品分 析。此外,所有測量均在徑向觀測模式下進行,以地減小基質(zhì)效應(yīng)。
結(jié)果與討論 為確定方法準(zhǔn)確性,按表 1 所示的規(guī)格對 1%的鋁溶液進 行加標(biāo)并測量。如圖 1 所示,所有測試結(jié)果的回收率均在 5%以內(nèi),從而證實該方法具有良好的準(zhǔn)確性。通過選擇 適當(dāng)?shù)牟ㄩL和分析條件,1%的鋁基質(zhì)并不會抑制雜質(zhì)的 分析。
為評估方法穩(wěn)定性,在 4 小時內(nèi)測量 1%的鋁樣品溶液, 且兩樣品間沖洗一分鐘,并監(jiān)測內(nèi)標(biāo)信號以評估方法的穩(wěn) 定性。結(jié)果如圖 2 中所示,表明信號變化小于 4%,從而 證實在高基質(zhì)樣品測量時 Avio ICP-OES 系統(tǒng)具有出色的 穩(wěn)定性。
結(jié)論 本文表明 Avio 200 ICP-OES 在進行背景測量的同時,可 按照倫敦金屬交易所的規(guī)定準(zhǔn)確測定鋁錠中的雜質(zhì)。通過 極短的測量讀取時間和不足 1 分鐘的單個樣品檢測時間, 輕松完成滿足檢測限要求的檢測。方法在四個小時內(nèi)保持 穩(wěn)定(評估的最大時間)則歸因于為防止樣品于接口處沉 積而做的優(yōu)化設(shè)計。
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