汽油中含氧化合物和芳烴化合物分析-氣相色譜儀

適用范圍 本文適用于使用氣相色譜法分析汽油中含氧化合物和芳烴化合物的含量。

儀器配置 主要部件：十通閥，CAP進(jìn)樣口，PKD進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測(cè)器，可調(diào)氣阻。 色譜柱：Supelco 20% TCEP on 80/100 Chromosorb PAW SS 56cm*1/16inch*0.75mm Elite-1 30m*0.53mm*5μm。 進(jìn)樣方式：液體進(jìn)樣。

調(diào)試標(biāo)品準(zhǔn)備 4815 YQ-1 閥切換標(biāo)樣：確定前反吹時(shí)間 4815 YJ-2 校準(zhǔn)標(biāo)樣：確定后反吹時(shí)間，建標(biāo)準(zhǔn)曲線 5580 FQ-1 閥切換標(biāo)樣：確定兩前反吹時(shí)間和兩個(gè)后反吹時(shí)間 5580 FJ-2 校準(zhǔn)標(biāo)樣：建標(biāo)準(zhǔn)曲線

方法調(diào)試 4815方法開發(fā) 調(diào)試原理：閥off狀態(tài)時(shí)，在TCEP柱中，將以甲基環(huán)戊烷為代表的烷烴放空后，在MTBE出來之前，將其至于on狀態(tài)， 將所有組分反吹至Elite-1柱中。當(dāng)TAME流出Elite-1之后，將閥置回off狀態(tài)，將所有中組分反吹，放出到FID。

根據(jù)以上結(jié)果，在40℃下的甲基環(huán)戊烷和MTBE分離最好，選用40℃作為方法初始溫度。由于本次客戶不關(guān)注DIPE的分 析，所以尋找反吹時(shí)間時(shí)只要保證MTBE面積不減小，并且甲基環(huán)戊烷的全部被切掉即可。若客戶關(guān)注DIPE的痕量，則 要尋找時(shí)間保證甲基環(huán)戊烷全部被切掉，并且不損失DIPE。

TCEP反吹時(shí)間確定 根據(jù)圖2，初溫為40℃，試驗(yàn)0.50min處反吹，和未反吹的譜圖對(duì)比如圖6?？芍獙?shí)際響應(yīng)在0.53min處，從原圖看，40 ℃下兩峰之間低點(diǎn)在0.52min分鐘，可知反吹時(shí)間在0.48min-0.49min之間。

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運(yùn)行實(shí)際油樣時(shí)，得到譜圖在乙苯、鄰甲苯處無(wú)干擾，只在反吹的C9芳烴處有所不同?？芍颂幏创禃r(shí)間設(shè)置合適。 為了兼顧不同基質(zhì)影響可能帶來的被測(cè)物在預(yù)柱內(nèi)的時(shí)間偏移，保證TCEP內(nèi)乙苯和二甲苯不損失，最終選取 2.20min為預(yù)柱反吹時(shí)間。