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有鋰行天下|NexION系列ICP-MS測(cè)定鋰電池正極粉末中銅顆粒含銅顆粒數(shù)量

閱讀:252      發(fā)布時(shí)間:2025-9-19
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樣品及實(shí)驗(yàn)方法

測(cè)試樣品:

鋰電池材料

測(cè)試儀器:

NexION系列ICP-MS

測(cè)試目的:

測(cè)定鋰電池正極粉末中銅顆粒/含銅顆粒數(shù)量

測(cè)試地點(diǎn):

珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司 廣州客戶體驗(yàn)中心


01


樣品信息

正極粉末

下圖中比較大的是客戶提供的200目(約70um)單質(zhì)銅粉。其余的為正極粉末,從顯微鏡中看出,正極粉末的粒徑差異較大,有部分亞um基本的顆粒存在。

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圖1.樣品信息圖(點(diǎn)擊查看大圖)


02


樣品前處理

稱取0.500g樣品,加入5mL王水,于石墨消解儀上125℃消解2h,冷卻后用純水定容至50mL,上機(jī)測(cè)定總Cu含量。


稱取0.100g,0.200g樣品,用純水定容至50mL,用渦旋混勻后,懸濁液上機(jī)測(cè)定Cu顆粒。


試劑及標(biāo)準(zhǔn)品:

1

濃硝酸(優(yōu)級(jí)純);

2

濃鹽酸(優(yōu)級(jí)純);

3

Ge Cu單標(biāo) 鋼鐵研究院 1000μg/mL;

4

18.2 MΩ超純實(shí)驗(yàn)用水。


標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制:

1

稀釋液:5% 王水。

2

內(nèi)標(biāo)溶液配制:取Ge單元素標(biāo)液,用稀釋液配成濃度為400μg/L的內(nèi)標(biāo)溶液,使用在線加內(nèi)標(biāo)技術(shù)。

3

標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線溶液配制:取10.00mL樣品,加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,配制成曲線,測(cè)定樣品。

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圖2.標(biāo)準(zhǔn)曲線配置(點(diǎn)擊查看大圖)


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圖3.測(cè)試方法(點(diǎn)擊查看大圖)


03


測(cè)試儀器及條件

NexION系列ICP-MS,PFA霧化器+旋流霧室進(jìn)樣系統(tǒng)、2mm石英中心管,鎳采樣錐、截取錐。

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測(cè)試條件:

實(shí)驗(yàn)開始前,對(duì)儀器進(jìn)行進(jìn)行智能調(diào)諧(SmartTune),自動(dòng)將儀器調(diào)節(jié)至最優(yōu)狀態(tài),儀器參數(shù)設(shè)置如下:

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圖4.測(cè)試方法(點(diǎn)擊查看大圖)


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圖5.軟件操作界面(點(diǎn)擊查看大圖)


04


實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

Cu總量分析結(jié)果

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圖6.標(biāo)準(zhǔn)曲線系列(點(diǎn)擊查看大圖)


測(cè)試結(jié)果及質(zhì)控

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三個(gè)平行樣,使用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定結(jié)果


單顆粒檢測(cè)

標(biāo)準(zhǔn)曲線

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(點(diǎn)擊查看大圖)


檢測(cè)實(shí)時(shí)信號(hào)值

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向下滑動(dòng)查看檢測(cè)實(shí)時(shí)信號(hào)值全部?jī)?nèi)容(點(diǎn)擊查看大圖)


測(cè)試結(jié)果

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0.100g#1


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0.100g#2


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0.100g#3


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0.200g#1


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向下滑動(dòng)查看測(cè)試結(jié)果全部?jī)?nèi)容(點(diǎn)擊查看大圖)


原始數(shù)

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05


實(shí)驗(yàn)討論

1

樣品基體較大,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定保證結(jié)果準(zhǔn)確性。

2

Cu63與Cu65結(jié)果一致,證明樣品沒有收到質(zhì)譜干擾。結(jié)果可靠。樣品的三個(gè)平行樣,平行性結(jié)果良好。

3

在采用王水消解時(shí),發(fā)現(xiàn)有少許肉眼可見黑色不溶物存在。

4

單顆粒分析結(jié)果,5個(gè)樣品顆粒數(shù)目平行性較好。1/4/5樣品的平均尺寸與2/3的結(jié)果有系統(tǒng)性偏差。這個(gè)可能由于采樣時(shí)的溶液均勻性問題。由于實(shí)驗(yàn)室條件有限,只能使用渦旋進(jìn)樣,最好使用攪拌子進(jìn)樣代替。

5

由于使用旋流進(jìn)樣系統(tǒng),其霧室對(duì)不同尺寸的顆粒有不同的傳輸效率。由結(jié)果顯示0.1g大概有10w個(gè)顆粒每毫升,故推測(cè)Cu是以單獨(dú)的納米形態(tài)存在,或者是附著在5um以下的正極粉末中。由于10um甚至20um的顆粒在進(jìn)樣系統(tǒng)中的傳輸效率較低,也不排除附著在大尺寸顆粒中。

6

從單顆粒結(jié)果的圖表可知,Cu的尺寸分布呈正態(tài),意味著Cu的存在比較均勻。

7

由于懸濁液直接進(jìn)樣測(cè)定雜質(zhì)元素屬于新的應(yīng)用,還存在很多需要優(yōu)化與探索的地方。更深入的結(jié)論需要更多的儀器一塊論證。


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