PE氣質(zhì)聯(lián)用儀的維護(hù)技巧

　　PE氣質(zhì)聯(lián)用儀是痕量分析的核心設(shè)備，其性能依賴各模塊的協(xié)同工作，維護(hù)不當(dāng)易導(dǎo)致峰形變差、靈敏度下降、數(shù)據(jù)重復(fù)性差。需按“預(yù)防性維護(hù)+故障針對(duì)性處理”原則，分模塊制定操作技巧，確保儀器符合檢測(cè)需求（如RSD≤5%、檢出限穩(wěn)定）。

　　一、進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)：避免樣品殘留與堵塞

　　1.進(jìn)樣口日常清潔

　　隔墊與襯管更換：每分析50~100個(gè)樣品后更換進(jìn)樣口隔墊（避免漏氣導(dǎo)致保留時(shí)間漂移），選用PE原裝耐高溫隔墊（如200℃以上用硅橡膠隔墊）；襯管每周檢查1次，若內(nèi)壁有樣品殘留（如油污、鹽類），用丙酮+甲醇（1:1）超聲清洗15分鐘，烘干后重新安裝，污染嚴(yán)重時(shí)直接更換（尤其分析高沸點(diǎn)樣品時(shí)）。

　　分流平板清潔：每月拆卸分流平板（位于進(jìn)樣口底部），用蘸有二氯甲烷的無塵布擦拭表面，去除殘留有機(jī)物，避免分流不均導(dǎo)致峰展寬；安裝時(shí)確保平板與進(jìn)樣口密封良好，扭矩按說明書設(shè)定（如20N?m），防止漏氣。

　　2.進(jìn)樣針維護(hù)

　　每次分析后用丙酮沖洗進(jìn)樣針（推拉10~15次），分析強(qiáng)極性樣品（如醇類、酸類）后需用甲醇二次沖洗；每周用5%硝酸溶液清洗進(jìn)樣針（針對(duì)含金屬離子樣品），避免針內(nèi)壁腐蝕；

　　禁止用力推送針桿，若出現(xiàn)卡頓，檢查針尖是否堵塞（用專用通絲通透），或更換新針（建議使用PE適配進(jìn)樣針，如10μL手動(dòng)進(jìn)樣針）。

　　二、色譜柱維護(hù)：保障分離效率

　　1.色譜柱安裝與老化

　　安裝色譜柱時(shí)，確保進(jìn)樣口端與檢測(cè)器端插入長(zhǎng)度符合說明書（如進(jìn)樣口端伸出隔墊1~2mm，MS端伸出石墨墊0.5mm），避免死體積過大；擰緊螺母時(shí)采用“逐步擰緊法”（分2~3次擰緊，扭矩15~20N?m），防止色譜柱斷裂。

　　新柱或長(zhǎng)期未使用的色譜柱，需在載氣保護(hù)下老化（如DB-5MS柱：從50℃升至300℃，恒溫2小時(shí)），老化過程中MS端暫不接離子源（用死堵密封），避免雜質(zhì)污染離子源；每次更換色譜柱后，需重新校準(zhǔn)保留時(shí)間。

　　2.日常保護(hù)與污染處理

　　分析含高沸點(diǎn)雜質(zhì)的樣品（如油脂、聚合物）時(shí)，在色譜柱前端加裝保護(hù)柱（如5m×0.25mm預(yù)柱），每30~50次樣品后更換保護(hù)柱，避免主柱污染；

　　若色譜柱出現(xiàn)峰拖尾、分離度下降，可進(jìn)行“高溫清洗”：在載氣下將柱溫升至高于日常使用溫度20~30℃（不超過柱最高耐受溫度），恒溫1~2小時(shí)，去除柱內(nèi)殘留雜質(zhì)。

　　三、離子源與檢測(cè)器維護(hù)：維持高靈敏度

　　1.離子源清潔（核心維護(hù)項(xiàng)）

　　清潔周期：每分析200~300個(gè)樣品后清潔離子源（或當(dāng)靈敏度下降30%以上時(shí)），PE常用EI離子源清潔步驟：

　　關(guān)閉真空系統(tǒng)，待真空度降至大氣壓后，拆卸離子源組件（注意佩戴無塵手套，避免指紋污染）；

　　用甲醇+水（1:1）超聲清洗離子源腔體、燈絲、推斥極（10分鐘），頑固殘留用棉簽蘸5%硝酸溶液輕輕擦拭，最后用超純水沖洗，烘干（60℃烘箱烘干2小時(shí)）；

　　重新安裝離子源，確保燈絲與極間距離符合要求（參考說明書，通常0.5~1mm），避免燈絲短路。

　　燈絲更換：當(dāng)燈絲電流增大（超過初始值20%）或出現(xiàn)斷絲時(shí)，立即更換PE原裝燈絲，更換后需重新校準(zhǔn)離子源電壓（如EI源70eV電子能量）。

　　2.檢測(cè)器維護(hù)

　　每周檢查檢測(cè)器信號(hào)基線（如總離子流TIC基線），若基線噪聲增大（如超過5×10?¹?A），用丙酮沖洗檢測(cè)器接口（需在真空狀態(tài)下進(jìn)行，通過進(jìn)樣口注入10μL丙酮，程序升溫至250℃）；

　　避免檢測(cè)器過載：當(dāng)樣品濃度過高時(shí)（如超過100μg/mL），需稀釋樣品，防止檢測(cè)器飽和導(dǎo)致靈敏度不可逆下降。

　　四、真空系統(tǒng)維護(hù)：保障真空度穩(wěn)定

　　1.機(jī)械泵與分子泵維護(hù)

　　機(jī)械泵：每月檢查機(jī)械泵油位（需在油標(biāo)上下限之間），油色變渾濁（呈褐色）時(shí)更換真空泵油（選用PE推薦型號(hào)，如PS-30真空泵油），換油后需運(yùn)行機(jī)械泵30分鐘，排除系統(tǒng)內(nèi)空氣；

　　分子泵：避免頻繁啟停分子泵（每次啟停間隔需＞30分鐘），當(dāng)分子泵轉(zhuǎn)速異常（低于額定值90%）或報(bào)錯(cuò)時(shí)，檢查電源與冷卻系統(tǒng)（如散熱風(fēng)扇是否正常），禁止在真空度不足時(shí)啟動(dòng)分子泵。

　　2.真空度監(jiān)測(cè)與泄漏檢查

　　每日開機(jī)后監(jiān)測(cè)真空度：PE儀器要求EI源真空度需達(dá)到1×10??mbar以下，若真空度無法達(dá)標(biāo)，用氦質(zhì)譜檢漏儀檢查系統(tǒng)泄漏（重點(diǎn)檢查色譜柱接口、離子源密封墊），密封墊老化時(shí)及時(shí)更換（建議每6個(gè)月更換1次密封墊）。

　　五、PE氣質(zhì)聯(lián)用儀日常操作與數(shù)據(jù)維護(hù)

　　每次分析前，用標(biāo)準(zhǔn)樣品（如八氟萘）校準(zhǔn)儀器靈敏度與質(zhì)量軸（確保質(zhì)量偏差≤0.1u）；每周備份儀器方法與數(shù)據(jù)（存儲(chǔ)至外接硬盤），避免數(shù)據(jù)丟失；

　　長(zhǎng)期不用儀器時(shí)（超過1周），需每周開機(jī)運(yùn)行1次（空載，程序升溫至200℃，維持2小時(shí)），防止部件受潮或潤(rùn)滑油凝固。

　　PE氣質(zhì)聯(lián)用儀的維護(hù)需“定期、精準(zhǔn)、細(xì)致”，通過進(jìn)樣系統(tǒng)防污染、色譜柱保分離、離子源提靈敏、真空系統(tǒng)穩(wěn)基礎(chǔ)，結(jié)合日常操作規(guī)范，可顯著延長(zhǎng)儀器壽命（通常5~8年），保障分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品檢測(cè)、醫(yī)藥分析等場(chǎng)景。