Clarus氣相色譜/質譜聯(lián)用儀快速分析半揮發(fā)性有機化合物

實驗條件 此技術中使用的 PerkinElmer® Clarus® 氣相色譜/質譜聯(lián)用儀配有自動進樣器、可編程的分流/不分流進樣器 口和具有環(huán)境報告功能的 TurboMass™ 5.2 氣相色譜/ 質譜聯(lián)用儀軟件。在進樣器口內部，一根 2-mm Siltek  襯管（無玻璃棉）與一根 30 m x 0.25 mm x 0.25 µm  df Elite-5MS 色譜柱相連。0.5-µL 自動進樣器進樣針 用于將 0.5-µL 樣品注射到 120 ?C 進樣器口中，該進樣 器口的溫度可迅速上升至 300 ?C。在進樣期間，色譜 柱的氦流速從 1.2 mL/分鐘增加至 2 mL/分鐘；使用脈 沖式壓力進樣，有助于控制溶劑膨脹。進樣不分流持續(xù) 約 1.00 分鐘，在此之后流速下降，分流口打開時流速 為 100 mL/分鐘（為節(jié)約氣體，再過 5 分鐘分流流速 將降至 20 mL/分鐘）。氣相色譜儀柱溫箱初始溫度為 45 ?C，隨后以每分鐘 25 ?C 的速度迅速上升至 260 ?C， 作者 William Goodman 珀金埃爾默生命與 分析科學部 710 Bridgeport Avenue Shelton, CT 06484 USA 然后又以每分鐘 6 ?C 的速度上升，直到苯并（b）螢蒽 和苯并（k）螢蒽出峰，此后柱溫箱以最大速率溫度迅 速上升至 330 ?C。質譜儀方法掃描范圍從 35 到 500 u， 掃描時間為 0.15 秒，中間掃描延遲為 0.05 秒（一秒內 實現(xiàn)了 3 次以上的掃描）。 系統(tǒng)靈敏度為：注射 0.5-µL 1-ppm 標準混合的五lv苯酚將產(chǎn)生約 500:1 的信噪比。如果需要更高的靈敏度， Clarus 質譜儀能夠運行 SIFI（單個離子/全部離子掃 描）；當化合物的子列表需要很低的檢出，這將非 常有用。

結果和討論 在本次應用中，重點突出了 EPA 8270D 方法眾多質量 保證/質量控制要求中的兩點，即質譜儀調諧和初始校 正。為滿足十氟三苯膦 (DFTPP) 的標準要求，這里對 所用的質譜儀調諧功能的默認設置做了一些微小修改。 UltraTune™ 自動調諧功能包括在 TurboMass 5.2 軟件 中，旨在滿足 EPA 8270D 方法的調諧標準。EPA 8270D  方法還需要至少 5 點的初始校正，在該校正中所有組分 RSD 須低于 20%。Clarus 氣相色譜/質譜聯(lián)用系統(tǒng)可 滿足 1-200 ppm 范圍內的初始校正的標準要求。

該方法在此處顯示的周期時間約為 20 分鐘，并且苯并（b） 螢蒽和苯并（k）螢蒽始終達到 8270D 方法標準（參見圖 1） 要求的 75% 的基線分離度。

結論 珀金埃爾默 Clarus 氣相色譜/質譜聯(lián)用儀向環(huán)境實驗室提供 了迅速、簡單且穩(wěn)定的分析平臺，它必將滿足日常運行 EPA  8270 方法時必要的質量保證/質量控制標準。