
光膠的作用體現(xiàn)在溶劑所不適用的眾多領域,如在半導體和芯片領域,若使用溶劑,則費用高昂,加重制造商的負擔。Photo-DSC可以快速地分析固化輪廓,測量固化反應的能量。
由于光觸發(fā)的反應十分迅速且高能,想要得到良好的數(shù)據,就需要很好的溫度控制性和響應性。而功率補償儀器是此類應用的最佳選擇。
我們使用具有UV照射功能的珀金埃爾默DSC 8000系統(tǒng)??梢允褂脦⑸w的專用DSC樣品盤,也可以使用敞口盤。加熱或冷卻樣品至等溫溫度,使其達到熱均衡。通過Pyris?軟件,觸發(fā)光源的快門,打開和關閉照射樣品的光源。在不同的強度和時間收集數(shù)據,為材料找到最佳的固化周期。
DSC 8000(圖1)是開展此類研究的理想選擇,儀器的功率補償設計能快速地檢測和響應光學材料的變化。
初始瞬變極短,通常在12秒左右,意味著在此期間,快速反應能得到精確的測量,且不會造成重大的能量損失。功率補償設計保障了真正的等溫運行,功率得到調整,以維持所需的等溫溫度。屏幕上也能顯示功率補償,所以即便快速升溫,儀器也能快速反應,得到補償。實際上,功率補償系統(tǒng)的極快能量響應、高達每秒100個數(shù)據點的快速數(shù)據采集速率、極寬的動態(tài)能量范圍是控制和測量快速能量反應的先決條件。

圖1.DSC 8000的高靈敏度和出色的溫控讓其特別適合要求嚴苛的應用,如光固化研究。
所有反應中記錄的能量,如圖2所示。
足夠穩(wěn)定的設計也意味著曲線差減過程(通常用作測量技術的一部分)是完全定量的。單爐設計(熱流)系統(tǒng)的瞬變時間明顯更長,難以控制快速的能量反應,只能在溫度偏離等溫時,進行測量,因此,也無法實現(xiàn)真正的等溫操作。

圖2.UV固化材料通常用作粘合劑。UV光會產生一種導致材料固化的自由基。
當觸發(fā)UV光源時,樣品暴露在UV光照下。
材料發(fā)生聚合,開始固化放熱。
峰值的能量可用以計算固化過程中的動力學。
圖3正是一個案例。在3分鐘時光照30秒,發(fā)生放熱反應,材料交聯(lián),開始固化。由于材料本身是溶劑,不會損失揮發(fā)性物質,因此,對電路板的污染也能減至最低。從熱譜圖中,我們能看到光照后很快便出現(xiàn)了最大放熱值,這也強調了快速響應的必要性。我們需要從峰值下的面積來計算反應的能量,所以補償UV燈管的熱能影響十分重要。
材料不同,曝光時間和曝光次數(shù)也可以有所不同。在UV光源處使用濾光片可以改變光的頻率和強度。由于UV光源會產生熱量,DSC的溫度控制必須能夠補償來自燈管的能量。

圖3.通過UV固化粘合劑,得到DSC結果。在3分鐘時打開燈(紅線表示快門已打開),持續(xù)30秒。(點擊查看大圖)
結論
使用了功率補償技術的Photo-DSC是一款強大的工具,可用于研究和定量表征光固化材料。
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