利用掃描電鏡全面了解樣品

樣品名稱

鉛電池極片框架

樣品類型

金屬，固體

是否噴金

未噴金

設(shè)備型號(hào)

飛納臺(tái)式掃描電鏡 Phenom Pure+

測(cè)試項(xiàng)目

• 掃描電鏡：

      背散射探頭模式

      Topo 模式

      3D 粗糙度重建

      二次電子探頭

• 能譜：

      EDS mapping

測(cè)試目的

表面鍍層質(zhì)量觀察

光學(xué)導(dǎo)航介紹

借助光學(xué)導(dǎo)航顯微鏡，可以定位到不同位置。操作人員始終明白當(dāng)前樣品所處的位置。對(duì)于想觀察的區(qū)域，也只需要在光學(xué)導(dǎo)航圖上點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵即可移動(dòng)至此位置。圖1. 右上小圖中黃框代表當(dāng)前照片成像位置。

借助右下方電子導(dǎo)航，可以在高倍數(shù)下進(jìn)行更的位置導(dǎo)航。

圖1. 光學(xué)-電子兩級(jí)導(dǎo)航系統(tǒng)

背散射 Full 模式成像

背散射 Full 模式成像表征樣品的成分（80%）+形貌信息（20%）。在背散射圖像下，成像更亮（白）的區(qū)域往往代表此處成分以重元素為主，成像暗（黑）的區(qū)域往往代表此處成分含以輕元素為主。拍照時(shí)發(fā)現(xiàn)樣品存在裂痕區(qū)，如圖 2 所示。

圖2. 鍍層裂痕區(qū)

裂痕可能產(chǎn)生于生成環(huán)節(jié)，也可能產(chǎn)生于運(yùn)輸或制樣過(guò)程中對(duì)樣品的彎折。對(duì)此，我們使用更高倍數(shù)成像觀察。

在 500 與 1000 倍下成像看出裂痕橫向的走勢(shì)平滑，未出現(xiàn)彎折或撕裂產(chǎn)生的鋸齒感或撕裂感，見圖3.a 與圖3.b。在更高倍數(shù)下成像，圖3.c與圖3.d可以看出裂痕縱向深入的方向走勢(shì)也較為平滑。

圖3.a 背散射成像下裂痕位置 500 X

圖3.b 背散射成像下裂痕位置 1,000 X

圖3.c 背散射成像下裂痕位置 2,000 X

圖3.d 背散射成像下裂痕位置 5,000 X

更高倍數(shù)下對(duì)樣品進(jìn)行觀察，展示出鍍層表面的形貌，圖4。樣品表面存在黑色斑點(diǎn)。由于背散射成像性質(zhì)，可以推斷此處成分元素較輕，也有可能為陡直的坑。分別使用背散射 Top 模式，3D 粗糙度重建系統(tǒng)，二次電子模式，以及能譜對(duì)此處進(jìn)行深入分析。

圖4.  樣品表面背散射形貌 放大倍數(shù) 10,000倍

背散射 Top 模式成像

背散射 Top 模式通過(guò)不同方位的四分割探頭的信號(hào)運(yùn)算，獲得樣品表面的“陰影效果”。模擬樣品表面的形貌。對(duì)圖4 位置進(jìn)行 Top 模式觀察。發(fā)現(xiàn)樣品表面的黑斑為凹坑結(jié)構(gòu)。

圖5. Top模式示意圖

圖6. Top模式，圖4同樣位置

3D 粗糙度重建

3D 粗糙度重建系統(tǒng)利用 4 分割探頭與的工作距離，通過(guò)計(jì)算陰影區(qū)面積對(duì)樣品表面形貌進(jìn)行重構(gòu)。在黑斑位置拉一條形貌曲線，測(cè)得這些位置確實(shí)為凹坑。

圖7. 3D 粗糙度重建

二次電子成像

二次電子成像獲得樣品表面更為敏感的形貌信息。

圖8. 樣品表面

三種不同成像模式對(duì)比

圖9. 三種成像模式對(duì)比，左：BSD Full模式；中，BSD Top模式；右：二次電子模式

圖10. 三種成像模式對(duì)比，左：BSD Full模式；中，BSD Top模式；右：二次電子模式

EDS 能譜測(cè)試

EDS 能譜為了對(duì)黑斑位置進(jìn)行進(jìn)一步分析，我們進(jìn)行 EDS 能譜 mapping 面掃。面掃顯示出黑斑位置存在 Al 元素的聚集。

總結(jié)

一些位置存在裂紋缺陷，另外一些位置鍍層存在孔洞缺陷。使用不同探頭成像模式對(duì)樣品進(jìn)行分析。不同探頭分別可以獲得不同的信息。