纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺（PA6）切片相對(duì)粘度（粘度比）測量方法

▲ 安全警告：試驗(yàn)方法采用的試劑如硫酸、鉻酸均有腐蝕性，請(qǐng)務(wù)必做好安全防護(hù)，避免皮膚接觸，盡可能在通風(fēng)柜里進(jìn)行操作。

★ 引用標(biāo)準(zhǔn)：

GB/T38138-2019    纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺(PA6)切片實(shí)驗(yàn)方法

ISO3105玻璃毛細(xì)管黏度計(jì)規(guī)范和操作說明

1. 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 方法提要

在(25士0.02)℃測定溶劑和濃度為0.010 g／ml聚己內(nèi)酰胺溶液在重力作用下的流出時(shí)間。根據(jù)測量所得的流出時(shí)間和樣品的溶液濃度計(jì)算其相對(duì)粘度，，達(dá)到粘度計(jì)的動(dòng)能校正項(xiàng)不予考慮的要求。

1.2 儀器和設(shè)備

(1)IV3000系列自動(dòng)粘度儀---粘度測量

(2)MSB-15多位溶樣器-----樣品溶解

(3)分析天平：精度0.1mg----樣品稱重

(4)ZYQ-50自動(dòng)移液器----自動(dòng)移液或配液

(5)50ml或100ml的溶樣瓶

(6) 砂芯漏斗

(7)烏氏粘度管：按ISO 3105規(guī)定，毛細(xì)管粘度計(jì)選用2型（參考毛細(xì)管內(nèi)徑1.03mm），也可以選擇其他管徑烏式粘度管，但要保證溶劑和樣品溶液流經(jīng)同一根粘度管。

1.3試劑

（1）溶劑：96%濃硫酸；

（2）乙醇（AR）

2.實(shí)驗(yàn)過程

2.1配置0.01g/ml樣品

采用萬分之一天平及自動(dòng)移液器或配液器將樣品濃度配置到0.01g/ml;

2.1 溶樣-----MSB-15多位溶樣塊

將配置好的樣品放置到多位溶樣塊內(nèi)，溶樣溫度不高于40℃，轉(zhuǎn)速：400rpm左右，根據(jù)顆粒大小定溶樣時(shí)間一般在1-2小時(shí)，按照規(guī)定的溫度時(shí)間溶樣，防止發(fā)生超溫超時(shí)樣品降解或者溶樣不均的情況發(fā)生，仔細(xì)檢查溶樣是否*，謹(jǐn)防聚合物顆粒粘在瓶壁上未溶解進(jìn)入溶樣瓶中，溶好樣品冷卻備用。

2.2 測量

   溶劑時(shí)間測量：通過加液漏斗倒入12ml濃硫酸96%溶劑，通過IV3000系列自動(dòng)粘度儀測量流經(jīng)時(shí)間，要求幾次測量的時(shí)間極差在0.10%內(nèi)，取其平均值作為溶劑時(shí)間t0;（恒溫浴槽溫度控制在25士0.02℃）。

用同一支烏氏粘度管采用同樣的方法測量樣品的時(shí)間t,要求幾次測量的時(shí)間極差在0.20%內(nèi)，取其平均值作為樣品時(shí)間t。

2.3計(jì)算結(jié)果

  通過IV3000系列自動(dòng)粘度儀的操作軟件計(jì)算出相對(duì)黏度：ηｒ=t/t0。

2.4粘度管的清洗及干燥

  IV3000系列自動(dòng)黏度儀自帶清洗及干燥功能，無需采用人工清洗。

2.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)論：

   從測試報(bào)告中得出，用此種烏式粘度法測定PA6纖維級(jí)切片粘度重復(fù)性好，結(jié)果穩(wěn)定，操作方法簡單，能夠快速地檢測出所需時(shí)間。

▲ 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：

進(jìn)入粘度管的溶劑和溶液建議用不銹鋼濾網(wǎng)或砂芯漏斗過濾。溶劑和溶液不應(yīng)使用同一個(gè)過濾器，若使用必須進(jìn)行*清洗和干燥！否則數(shù)據(jù)很難做到良好的一致性。