測(cè)量高濃度納米顆粒粒度的利器——后向散射技術(shù)

動(dòng)態(tài)光散射法是建立在入射光只發(fā)生單次散射基礎(chǔ)之上的，要求所測(cè)試的樣品濃度較稀，以避免發(fā)生多次散射，因此該方法不能直接用來(lái)測(cè)量較濃的樣品，必須經(jīng)過(guò)稀釋以后才能進(jìn)行測(cè)量。樣品稀釋后，對(duì)于某些靜態(tài)參數(shù)的測(cè)量是沒(méi)有影響的，而對(duì)于動(dòng)態(tài)參數(shù)和某些靜態(tài)參數(shù)，則會(huì)隨濃度變化而產(chǎn)生巨大差異。正是對(duì)樣品濃度的限制，阻礙了動(dòng)態(tài)光散射法在食品、油漆涂料、凝膠等高濃度溶液中的應(yīng)用。通?？筛鶕?jù)光學(xué)厚度來(lái)表征多次散射效應(yīng)的強(qiáng)弱，光學(xué)厚度又正比于光程，通過(guò)光路的設(shè)計(jì)使光程最小化，就能最大限度的減少多次散射的影響。

澳譜特科技（上海）有限公司的開(kāi)發(fā)團(tuán)隊(duì)堅(jiān)持開(kāi)拓與創(chuàng)新，通過(guò)優(yōu)化設(shè)計(jì)，在919SZ型納米粒度及Zeta電位分析儀中集成了后向散射光路，如圖1所示，通過(guò)前后調(diào)節(jié)透鏡位置，可使散射體位于樣品池邊緣P1與樣品池中心P5之間的任意位置。由于后向散射光不需要穿過(guò)整個(gè)樣品，從而減小了散射光程，減弱了多次散射光，進(jìn)而可以檢測(cè)較高濃度樣品的顆粒粒度信息。

由于灰塵粒子的散射光集中在前向散射區(qū)域，所以采用后向散射方法還可以有效降低灰塵的影響。另外，后向散射方法所觀察到的樣品散射體積較大，因此能夠采集到更多的散射光，使得測(cè)量?jī)x器也更加靈敏。

圖1 后向散射光路

取高濃度聚苯乙烯乳膠球標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)稱粒徑110nm，固含量6.95%），采用二分法制備1~7號(hào)樣品，如圖2所示，樣品濃度等信息見(jiàn)表1

圖2 不同濃度的樣品

表1  待測(cè)樣品濃度與吸光度測(cè)量值

對(duì)1~7號(hào)樣品分別采用側(cè)向90度散射法，和后向散射法進(jìn)行測(cè)量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3、圖4，圖中藍(lán)色點(diǎn)為側(cè)向測(cè)量結(jié)果，紅色點(diǎn)為后向測(cè)量結(jié)果由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知：對(duì)于稀溶液，兩種方法均可以給出準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果；對(duì)于濃溶液，由于多次散射的影響，側(cè)向測(cè)量時(shí)誤差非常大，結(jié)果不可接受；而后向測(cè)量由于光程短，降低了多次散射的影響，測(cè)量的結(jié)果仍然準(zhǔn)確可靠。

澳譜特科技會(huì)繼續(xù)秉承“品質(zhì)源于專業(yè)，創(chuàng)新未來(lái)”的理念，繼續(xù)加大研發(fā)投入，不斷提升919SZ型納米粒度及Zeta電位分析儀的品質(zhì)，滿足客戶的需求。