頂空進(jìn)樣器使用方法

來源：上海捷析儀器有限公司 2022年05月26日 10:32

　　頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，頂空進(jìn)樣器可以和國內(nèi)各種型號的氣相色譜儀相連接。

　　頂空進(jìn)樣器的使用方法：

　　進(jìn)樣方法，載氣接到外加氣接口處；氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進(jìn)樣方法，載氣接到載氣接口處。設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后再進(jìn)行操作。進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。

　　準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。當(dāng)選用加壓法進(jìn)樣時，打開加壓法開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力，頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02Mpa，待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。按“進(jìn)樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到聲音，2s-3s后取出取樣管。后聽到“砰”的聲音此時進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。

　　頂空時間及進(jìn)樣時間的設(shè)定，可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時間，再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時間，再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時間。吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。用移液管或移液槍精確移取規(guī)范樣品到頂空瓶中密封，放入加熱爐中平衡，待平衡時刻到后，開始進(jìn)樣。把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下運(yùn)轉(zhuǎn)鍵，待顯示進(jìn)樣結(jié)束后，把取樣針拔出來。帶樣品峰出完后，按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個樣品。做規(guī)范曲線可用移液管或移液槍精確移取6個不同濃度的規(guī)范樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時刻后頂空進(jìn)樣，計算規(guī)范曲線及回歸方程。

　　注意事項：

　　1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。

　　2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。

　　3、應(yīng)用頂空時，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應(yīng)注意。可以用流量計測量后計算。

　　4、時間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分，定量管的平衡時間不應(yīng)太長，進(jìn)樣的時間應(yīng)足夠長。

　　5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

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