土壤樣品灰分測定的標準及方法

土壤總灰分的測定

1．原理概要：試樣烘干、碳化，然后在550±25℃下焚燒，冷卻后測定殘渣質(zhì)量。

2．主要儀器和試劑：

常規(guī)實驗室儀器。主要有：灰盤（平底，鉑、石英或金屬或其他不受試驗條件影響的材料制成，真徑至少60mm，高至少25mm），灰分測定馬弗爐（溫度可控制在550±25℃），干燥器，分析天平，烘箱（可控溫103±2℃），

3．主要試劑

除非另作說明，所有試劑均應為分析純。主要有：水（至少滿足ISO 3696中3類要求），30％雙氧水。

4．灰分過程簡述：

土壤樣品風干箱制備過60目篩的均化土壤。

5．稱樣前，先把灰盤放在馬弗爐中，于550℃加熱20min。取出灰盤，在干燥器中冷卻至溫，在分析天平上稱重·精確至0.1mg。

6．移取1.5g至2g.樣到灰盤中，稱重，精確至0.1mg。

7．3.2．測試

8．用灰分測定馬弗爐進行測定

9．將盛試樣的灰盤放入涼的灰分測定馬弗爐中，緩慢升溫，經(jīng)5h～6h升溫至550℃±25℃，持續(xù)于550±25℃進行灰化，直到灰分呈灰白色。

10．從馬弗爐中取出灰盤，在干燥器中冷卻至室溫。觀察灰分，如果灰分仍為黑色，可加入幾滴雙氧水或水進行處理，再進行程序升溫灰化。如果灰分呈灰白色，用分析天平稱重（m），精確至0.1mg。

11．精確度：

12．重復性：相同試驗者使用相同設備在短時間間隔內(nèi)，采用相同試驗方法對相同的試驗材料進行分析，得到的兩個獨立的實驗結果的絕對偏差超過下面方程給出的重復性限r的概索不超過5％。

13．R=0.0990%-0.00933W

14．R：重復性：百分數(shù)

15．W：兩次結果平均值，百分數(shù)。