NMR信號(hào)弱？揭秘90°脈沖寬度校準(zhǔn)技巧！

脈沖寬度是核磁共振波譜(NMR)中射頻能量(RF)照射樣品的時(shí)間長(zhǎng)度。它是NMR采集參數(shù)中的關(guān)鍵因素，因?yàn)樯漕l能量會(huì)導(dǎo)致縱向磁化指向不同的方向。

在實(shí)際應(yīng)用中，射頻能量可以旋轉(zhuǎn)、傾斜或翻轉(zhuǎn)縱向的磁化強(qiáng)度。因此，需要以度為單位測(cè)量脈沖寬度，也稱為翻轉(zhuǎn)/傾斜角度的參數(shù)。對(duì)于NMR專家而言，如何選擇合適的核磁脈沖寬度以實(shí)現(xiàn)質(zhì)子翻轉(zhuǎn)角度為90°至關(guān)重要。因?yàn)?90°的翻轉(zhuǎn)角度可產(chǎn)生最大的可測(cè)量信號(hào)，這對(duì)于獲得高質(zhì)量的 NMR 譜圖非常重要。  

簡(jiǎn)而言之，NMR的重要工作之一是選擇產(chǎn)生最大信號(hào)的射頻脈沖的時(shí)間長(zhǎng)度，簡(jiǎn)稱為脈沖寬度。影響脈沖寬度的因素很多，包括原子核類型、脈沖功率、探頭調(diào)諧和樣品本身等等。本文將以美國(guó)Anasazi研發(fā)的科研用小型無(wú)液氦核磁共振波譜儀-NMR詳細(xì)闡述如何找到樣品的90°脈沖寬度。

90°脈沖寬度校準(zhǔn)測(cè)量：

這種校準(zhǔn)方法很簡(jiǎn)單：用不同的脈沖寬度值激發(fā)原子核并收集響應(yīng)。信號(hào)強(qiáng)度與翻轉(zhuǎn)角的正弦值成正比。下圖是各種脈沖寬度/翻轉(zhuǎn)角的測(cè)量信號(hào)：

值得注意的是，零值比峰值更容易確定。因此，測(cè)量正確脈沖寬度時(shí)，應(yīng)該首先測(cè)量360°對(duì)應(yīng)的脈沖寬度，然后將結(jié)果除以4計(jì)算出90°脈沖寬度。

已校準(zhǔn)脈沖寬度，但NMR信號(hào)依然很弱，為什么？

90°脈沖寬度應(yīng)該可以產(chǎn)生最大信號(hào)。但如果我們發(fā)現(xiàn)信號(hào)很弱，很可能測(cè)得的零點(diǎn)不是 360°的，而是 180°的零點(diǎn)。

如果我們校準(zhǔn)的脈沖寬度很小，可能會(huì)根據(jù) 180°對(duì)應(yīng)的零點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。如果是這種情況，那么我們實(shí)際使用的是450°脈沖寬度，這也可以解釋信號(hào)較弱的原因。

為了驗(yàn)證校準(zhǔn)后的脈沖寬度的準(zhǔn)確性，我們可以進(jìn)行以下快速實(shí)驗(yàn)：

1) 將實(shí)驗(yàn)中獲得的脈沖寬度值加倍并重新采集信號(hào)。如果信號(hào)增強(qiáng)，則意味著我們已修復(fù)了問(wèn)題，并獲得了90°脈沖寬度值，無(wú)需重新進(jìn)行脈沖寬度校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)。

2) 以3倍脈沖寬度值（270°脈沖寬度）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。如果90°和 270°的信號(hào)強(qiáng)度相等但相位相反，則我們得到的是正確的 90°脈沖寬度。

本文中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均來(lái)自于美國(guó)Anasazi研發(fā)的科研用小型無(wú)液氦核磁共振波譜儀-NMR。該設(shè)備采用臺(tái)式設(shè)計(jì)，無(wú)需液氦，測(cè)得的數(shù)據(jù)已多次發(fā)表在著名化學(xué)類期刊雜志上，如J Am Chem Soc; J Med Chem；Macromolecules等，并已得到全球800多家科研院校和機(jī)構(gòu)的信任和認(rèn)可。

ANASAZI EFT系列核磁共振波譜儀

科研用小型無(wú)液氦核磁共振波譜儀-NMR優(yōu)勢(shì)：

1. 采用AlNiCo的永磁體，無(wú)需使用液氮和液氦，后期維護(hù)成本極低；

    永磁體使用的AlNiCo為國(guó)防級(jí)別的磁體材料，其穩(wěn)定性得到科研工作者的一致認(rèn)可。

2. 可以實(shí)現(xiàn)快速測(cè)試：H譜單次測(cè)量小于10s；

3. 強(qiáng)大而全面的雙通道寬帶探頭，可以測(cè)¹H/¹³C/¹⁹F/³¹P等等不同核子以及一維和二維譜圖，如H譜、C譜、H-H COSY譜和HETCOR等。

4. 基于EFT系列核磁共振波譜儀測(cè)量得到的數(shù)據(jù)已多次發(fā)表在國(guó)際高水平的期刊和雜志上，如J Am Chem Soc；J Med Chem；Chem Mater；Org Lett等。

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