石蠟油硫含量的測定方法有多種,以下是一些常見的方法:
燃燈法
原理:將石蠟油樣品在燈中燃燒,生成的二氧化硫用過量的碳酸鈉溶液吸收,然后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定剩余的碳酸鈉,根據(jù)消耗酸的量計算出硫含量。
適用范圍:適用于硫含量較低的石蠟油樣品,一般測定范圍在0.05%-0.5%。
操作要點:要準(zhǔn)確稱取樣品,控制好燃燒條件,確保樣品完全燃燒,同時要注意吸收液的用量和滴定操作的準(zhǔn)確性。
管式爐法
原理:將石蠟油樣品在管式爐中高溫燃燒,使硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫,然后用碘酸鉀-碘化鉀溶液吸收并滴定,根據(jù)消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量來計算硫含量。
適用范圍:可用于測定硫含量在0.1%-10%的石蠟油樣品。
操作要點:需嚴(yán)格控制管式爐的溫度和燃燒時間,保證樣品充分燃燒,同時要準(zhǔn)確配制和使用碘酸鉀-碘化鉀吸收液和標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
氧彈燃燒法
原理:將樣品放入氧彈中,充入氧氣后點燃,使樣品中的硫燃燒生成二氧化硫和三氧化硫,然后用堿性溶液吸收,再用酸堿滴定或比色法等方法測定硫含量。
適用范圍:適用于各種硫含量的石蠟油樣品,尤其對于高硫含量樣品的測定較為準(zhǔn)確。
操作要點:氧彈的密封性要好,充氧壓力要符合要求,燃燒要完全,吸收過程要充分,并且要根據(jù)不同的后續(xù)測定方法準(zhǔn)確操作。
微庫侖法
原理:樣品在裂解管中與氧氣混合燃燒,硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫,進入滴定池與銀離子反應(yīng),通過測量電解產(chǎn)生銀離子所消耗的電量來計算硫含量。
適用范圍:適用于硫含量在0.1mg/L-1000mg/L的石蠟油樣品,具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性。
操作要點:要保證裂解管的溫度穩(wěn)定,氣體流量準(zhǔn)確,滴定池的電極性能良好,并且要對儀器進行準(zhǔn)確的校準(zhǔn)和空白試驗。
能量色散X射線熒光光譜法(EDXRF)
原理:利用X射線照射樣品,使樣品中的硫元素發(fā)射出特征X射線熒光,通過檢測熒光的強度來定量分析硫含量。
適用范圍:適用于硫含量在0.01%-10%的石蠟油樣品,可實現(xiàn)快速、無損檢測。
操作要點:樣品的制備要均勻,避免顆粒度和厚度等因素對測量結(jié)果的影響,同時要定期對儀器進行校準(zhǔn)和維護,以保證測量的準(zhǔn)確性。
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