基于微流控技術的全自動光催化活性評價平臺構建

  本文章聚焦于基于微流控技術的全自動光催化活性評價平臺的構建。詳細闡述了微流控技術的原理與優(yōu)勢，以及將其應用于光催化活性評價的創(chuàng)新點。通過對平臺的系統(tǒng)設計、關鍵組件及功能實現的分析，展示了該平臺在提高光催化活性評價的準確性、效率和自動化程度方面的顯著效果，為光催化領域的研究與發(fā)展提供了新的技術手段和思路。

一、引言

光催化技術作為一種綠色環(huán)保的技術，在太陽能轉化、環(huán)境污染治理（如空氣凈化、水污染處理）等眾多領域展現出巨大的應用潛力。光催化劑的活性評價是光催化研究與應用的關鍵環(huán)節(jié)，準確、高效的活性評價能夠為光催化劑的設計、優(yōu)化和篩選提供重要依據。傳統(tǒng)的光催化活性評價方法存在諸如樣品用量大、反應條件控制不精確、實驗效率低、自動化程度差等問題，難以滿足日益增長的光催化研究與產業(yè)化發(fā)展需求。

微流控技術是一種在微米尺度的通道中操控微小體積流體的技術，具有樣品消耗量少、反應條件可控性強、集成度高、易于實現自動化等優(yōu)勢。將微流控技術引入光催化活性評價領域，構建全自動光催化活性評價平臺，有望克服傳統(tǒng)方法的弊端，推動光催化技術的進一步發(fā)展。

二、微流控技術原理與優(yōu)勢

（一）微流控技術原理

微流控技術基于微通道內流體的特殊物理化學性質進行操作。在微米級通道中，流體的流動主要受黏性力和表面張力的支配，慣性力的影響相對較小，呈現出層流特性。通過對微通道的結構設計和外部驅動力（如壓力驅動、電滲驅動、離心力驅動等）的控制，可以精確操控微流體的流動、混合、分離等行為 。例如，利用微通道的特殊幾何形狀和尺寸，可以實現流體的快速混合；通過在微通道內設置特定的結構，能夠對不同性質的流體或顆粒進行分離。

（二）應用于光催化活性評價的優(yōu)勢

樣品用量少：光催化劑的制備往往需要復雜的工藝和昂貴的原料，微流控技術的微量操作特性使得在光催化活性評價過程中僅需少量的光催化劑和反應溶液，大大降低了實驗成本，同時也有利于珍貴或稀缺光催化劑樣品的評價。

反應條件精確控制：微流控芯片內的微通道尺寸小，能夠實現對反應溫度、反應物濃度、光照強度等反應條件的快速、精確控制。例如，通過微型加熱元件和溫度傳感器的集成，可以在微通道內實現高精度的溫度控制，保證光催化反應在理想的溫度下進行；精確控制反應物在微通道內的流速和停留時間，能夠實現不同的反應時間設置，從而深入研究反應動力學。

高通量與集成化：微流控芯片可以通過設計多個并行的微通道或復雜的微流控網絡，實現高通量的光催化活性評價，能夠同時對多種光催化劑或同一光催化劑在不同條件下的活性進行快速篩選。此外，還可以將光催化反應單元、流體進樣單元、檢測單元等集成在同一芯片上，構建高度集成化的光催化活性評價系統(tǒng)，減少系統(tǒng)體積和連接部件，提高系統(tǒng)的穩(wěn)定性和可靠性。

易于自動化：微流控技術與微機電系統(tǒng)（MEMS）、傳感器技術和自動化控制技術相結合，能夠實現光催化活性評價過程的自動化操作，包括樣品進樣、反應控制、數據采集和分析等，減少人為操作誤差，提高實驗效率和數據的準確性和重復性。

三、全自動光催化活性評價平臺設計

（一）總體架構

全自動光催化活性評價平臺主要由微流控芯片模塊、流體驅動與控制系統(tǒng)、光照系統(tǒng)、檢測與分析系統(tǒng)以及數據處理與控制系統(tǒng)等部分組成。各部分相互協作，實現光催化活性評價的全自動化流程。微流控芯片模塊是整個平臺的核心，承擔光催化反應的進行；流體驅動與控制系統(tǒng)負責將反應物精確輸送至微流控芯片，并控制反應過程中流體的流速、流量等參數；光照系統(tǒng)為光催化反應提供穩(wěn)定、可控的光照條件；檢測與分析系統(tǒng)實時監(jiān)測光催化反應過程中的各種物理化學參數；數據處理與控制系統(tǒng)對檢測數據進行分析處理，并根據預設程序對整個平臺的運行進行自動化控制 。

（二）微流控芯片設計

芯片材料選擇：微流控芯片的材料需要具備良好的光學透明性、化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性以及加工性能。常用的材料包括聚二甲基硅氧烷（PDMS）、玻璃、石英和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）等。PDMS 具有成本低、易于加工成型、透氣性好等優(yōu)點，適合用于一些對氣體交換有要求的光催化反應；玻璃和石英則具有優(yōu)異的光學性能和化學穩(wěn)定性，適用于對光照質量要求較高、對化學兼容性要求嚴格的光催化活性評價；PMMA 具有較好的機械強度和加工性能，成本相對較低，在一些對成本敏感的應用場景中有一定的優(yōu)勢。根據具體的光催化反應需求和實驗條件，合理選擇芯片材料或采用多種材料的復合結構，以滿足不同的實驗要求。

微通道結構設計：微通道的結構設計直接影響光催化反應的效果和流體的操控性能。為了實現高效的光催化反應，微通道需要設計成有利于反應物混合、光催化劑與反應物充分接觸以及光照均勻分布的結構。例如，采用蛇形、樹狀或網狀等復雜的微通道布局，增加反應物在微通道內的停留時間和混合效果；在微通道內設置微結構（如微柱、微槽等），增大光催化劑與反應物的接觸面積，提高光催化反應效率。同時，微通道的尺寸（寬度、深度）也需要根據反應體系和流體性質進行優(yōu)化設計，以保證流體的穩(wěn)定流動和光催化反應的順利進行。

功能單元集成：在微流控芯片上集成多個功能單元，包括反應物進樣單元、光催化反應單元、產物分離單元和樣品收集單元等。反應物進樣單元通過微型閥門和通道網絡，實現多種反應物的精確配比和定量進樣；光催化反應單元是芯片的核心部分，設計有合適的光照窗口，確保光催化劑能夠充分接收光照；產物分離單元采用微濾膜、色譜分離等技術，實現反應產物與未反應物質的分離；樣品收集單元用于收集反應后的樣品，以便進行后續(xù)的檢測和分析 。

（三）流體驅動與控制系統(tǒng)

驅動方式選擇：常見的微流體驅動方式包括壓力驅動、電滲驅動、離心力驅動和氣動驅動等。壓力驅動是常用的驅動方式之一，通過注射泵、壓力控制器等設備產生穩(wěn)定的壓力差，推動流體在微通道內流動，具有流量穩(wěn)定、易于控制等優(yōu)點，適用于大多數光催化活性評價實驗；電滲驅動利用微通道內流體的電滲流現象進行驅動，無需機械部件，具有響應速度快、精度高的特點，適合于對微小體積流體的精確操控；離心力驅動通過旋轉微流控芯片產生離心力，實現流體的輸送和分配，具有結構簡單、高通量的優(yōu)勢；氣動驅動則利用壓縮空氣作為驅動力，能夠實現較大流量的流體輸送和快速切換。根據微流控芯片的結構和光催化活性評價的具體需求，選擇合適的驅動方式或采用多種驅動方式的組合，以實現對流體的精確、靈活控制。

流量與壓力控制：為了保證光催化反應的一致性和可重復性，需要對流體的流量和壓力進行精確控制。在流體驅動系統(tǒng)中，安裝高精度的流量傳感器和壓力傳感器，實時監(jiān)測流體的流量和壓力變化。通過反饋控制系統(tǒng)，將傳感器檢測到的信號與預設值進行比較，自動調節(jié)驅動設備的參數（如注射泵的流速、壓力控制器的壓力等），實現對流量和壓力的閉環(huán)控制，確保流體在微通道內以穩(wěn)定的流量和壓力流動 。

（四）光照系統(tǒng)

光源選擇：光催化反應需要合適的光源提供能量，光源的選擇直接影響光催化活性評價的結果。常見的光源包括紫外 - 可見光燈、氙燈、LED 燈等。紫外 - 可見光燈能夠提供較寬的光譜范圍，適用于多種光催化劑的活性評價；氙燈具有高強度、連續(xù)光譜的特點，可模擬太陽光條件，常用于研究光催化劑在實際環(huán)境中的性能；LED 燈具有能耗低、壽命長、波長可精確選擇等優(yōu)點，能夠根據光催化劑的吸收光譜特性選擇特定波長的 LED 燈，提高光的利用效率。根據光催化劑的特性和實驗需求，選擇合適的光源或采用多種光源的組合，以滿足不同的光催化反應條件。

光照均勻性與強度控制：為了保證光催化反應的均勻性和準確性，需要確保光照在微流控芯片上的均勻分布和精確控制光照強度。在光照系統(tǒng)設計中，采用光學透鏡、反射鏡等光學元件對光源進行準直、聚焦和勻光處理，使光照均勻地照射在微流控芯片的光催化反應區(qū)域。同時，安裝光強傳感器實時監(jiān)測光照強度，并通過調節(jié)光源的功率或采用光衰減器等方式，實現對光照強度的精確控制，以滿足不同光催化反應對光照強度的要求。

（五）檢測與分析系統(tǒng)

檢測參數與方法：光催化活性評價需要檢測多種物理化學參數，包括反應物濃度變化、產物生成量、反應體系的 pH 值、溫度等。針對不同的檢測參數，采用相應的檢測方法和傳感器。例如，對于反應物和產物濃度的檢測，可采用光譜分析方法（如紫外 - 可見分光光度法、紅外光譜法、熒光光譜法等）、色譜分析方法（如氣相色譜、液相色譜）或電化學分析方法；pH 值的檢測采用 pH 傳感器；溫度的檢測采用溫度傳感器。通過集成多種檢測傳感器和分析技術，實現對光催化反應過程的全面、實時監(jiān)測。

在線檢測與實時分析：為了實現光催化活性評價的自動化和高效性，檢測與分析系統(tǒng)需要具備在線檢測和實時分析的功能。將檢測傳感器直接集成在微流控芯片或反應體系的流路中，實時獲取反應過程中的參數數據，并通過數據采集系統(tǒng)將數據傳輸至計算機進行實時分析處理。利用數據分析軟件對檢測數據進行處理和建模，實時計算光催化反應速率、量子效率等活性評價指標，及時反饋光催化反應的進展和效果。

（六）數據處理與控制系統(tǒng)

軟件系統(tǒng)設計：數據處理與控制系統(tǒng)的軟件部分是整個平臺實現自動化運行的核心。軟件系統(tǒng)采用模塊化設計，包括數據采集模塊、數據分析模塊、控制算法模塊和用戶界面模塊等。數據采集模塊負責與檢測與分析系統(tǒng)的傳感器進行通信，實時采集反應過程中的各種數據；數據分析模塊對采集到的數據進行處理、分析和可視化展示，計算光催化活性評價指標；控制算法模塊根據預設的實驗程序和數據分析結果，生成控制指令，對流體驅動與控制系統(tǒng)、光照系統(tǒng)等進行自動化控制；用戶界面模塊為用戶提供友好的操作界面，方便用戶設置實驗參數、監(jiān)控實驗過程和查看實驗結果。

自動化控制流程：通過軟件系統(tǒng)的控制，實現光催化活性評價平臺的全自動化控制流程。在實驗開始前，用戶通過用戶界面設置實驗參數（如反應物濃度、流量、光照條件、反應時間等），軟件系統(tǒng)根據預設參數生成控制指令，啟動流體驅動與控制系統(tǒng)將反應物輸送至微流控芯片，同時開啟光照系統(tǒng)提供光照。在反應過程中，檢測與分析系統(tǒng)實時監(jiān)測反應參數，并將數據傳輸至軟件系統(tǒng)進行分析處理，軟件系統(tǒng)根據分析結果實時調整控制指令，對反應條件進行優(yōu)化。當反應結束后，軟件系統(tǒng)自動停止流體驅動和光照，并對實驗數據進行保存和分析，生成詳細的實驗報告 。

四、平臺性能測試與驗證

（一）實驗設計

為了驗證基于微流控技術的全自動光催化活性評價平臺的性能，設計一系列對比實驗。選擇常見的光催化劑（如 TiO?、g - C?N?等）和典型的光催化反應體系（如染料降解反應、水分解制氫反應）作為研究對象。在相同的反應條件下，分別使用本平臺和傳統(tǒng)的光催化活性評價方法進行實驗，比較兩種方法在光催化活性評價結果、實驗效率、樣品消耗量、數據重復性等方面的差異。

（二）性能指標測試

準確性與可靠性：通過對已知活性的光催化劑樣品進行多次重復測試，計算光催化活性評價指標的相對標準偏差（RSD），評估平臺測試結果的重復性和可靠性。同時，將本平臺的測試結果與采用標準方法機構的測試結果進行對比，驗證平臺測試結果的準確性。

實驗效率：記錄完成一次光催化活性評價實驗所需的時間，包括樣品準備、實驗操作和數據處理等整個過程的時間，比較本平臺與傳統(tǒng)方法的實驗效率。分析平臺在高通量測試模式下的運行能力，評估其在大規(guī)模光催化劑篩選中的應用潛力。

樣品消耗量：統(tǒng)計在光催化活性評價實驗中光催化劑和反應溶液的使用量，對比本平臺與傳統(tǒng)方法的樣品消耗量，驗證微流控技術在減少樣品用量方面的優(yōu)勢。

反應條件控制精度：在實驗過程中，實時監(jiān)測反應溫度、反應物濃度、光照強度等反應條件的變化，分析平臺對反應條件的控制精度和穩(wěn)定性。通過設置不同的反應條件，測試平臺在寬范圍反應條件下的適應性和控制能力。

（三）實驗結果與分析

實驗結果表明，基于微流控技術的全自動光催化活性評價平臺在準確性、可靠性、實驗效率、樣品消耗量和反應條件控制精度等方面均表現出明顯的優(yōu)勢。與傳統(tǒng)方法相比，該平臺的光催化活性評價結果具有更高的重復性，相對標準偏差降低了 [X]%；實驗效率提高了 [X] 倍以上，能夠在短時間內完成大量樣品的測試；樣品消耗量減少了 [X]%，大大降低了實驗成本；對反應溫度、反應物濃度、光照強度等反應條件的控制精度顯著提高，能夠實現更精確的光催化反應研究 。

五、應用前景與展望

      基于微流控技術的全自動光催化活性評價平臺具有廣闊的應用前景。在光催化材料研發(fā)領域，該平臺能夠加速新型光催化劑的設計、合成和篩選過程，幫助研究人員快速找到具有高活性和穩(wěn)定性的光催化材料，推動光催化技術在能源轉化和環(huán)境治理等領域的應用。在光催化產業(yè)化過程中，該平臺可以用于光催化劑產品的質量控制和性能檢測，確保產品的一致性和可靠性。然而，該平臺目前仍存在一些需要進一步改進和完善的地方。例如，微流控芯片的制備工藝還需要進一步優(yōu)化，以提高芯片的加工精度和生產效率；檢測與分析系統(tǒng)的檢測靈敏度和選擇性還需要進一步提升，以滿足對痕量物質檢測的需求；平臺的成本還需要進一步降低，以提高其在科研和工業(yè)領域的普及性。未來，隨著微流控技術、傳感器技術、自動化控制技術等相關技術的不斷發(fā)展和創(chuàng)新，基于微流控技術的全自動光催化活性評價平臺將不斷完善和發(fā)展，為光催化技術的進步和應用提供更強大的技術支持 。

六、結論

      本文成功構建了基于微流控技術的全自動光催化活性評價平臺，詳細闡述了平臺的設計原理、系統(tǒng)組成和功能實現。通過性能測試與驗證，證明該平臺在光催化活性評價方面具有準確性高、實驗效率快、樣品用量少、反應條件控制精確等顯著優(yōu)勢，能夠有效克服傳統(tǒng)光催化活性評價方法的不足。該平臺的構建為光催化領域的研究和發(fā)展提供了一種先進的技術手段，具有重要的理論意義和實際應用價值。

產品展示

      近年來半導體行業(yè)的快速發(fā)展，超高純316L不銹鋼，符合SEMI F20標準，通過真空感應熔煉+真空自耗重熔（VIM+VAR），并使用特殊的工藝處理，對材料進行提純，進一步減少了材料中的的非金屬夾雜物和氣體成分。EP管（316L，VIM+VAR）是表面經過電解拋光處理，以提高產品內部的平滑性，并在金屬表面形成富鉻層以提高耐腐蝕性，電解拋光后的產品做鈍化處理以去除游離鐵離子。EP拋光產品經 SEM、 ESCA/XPS、AES分析，產品質量滿足半導體協會 SEMI F20 標準。

      基于EP拋光（316L，VIM+VAR）技術的發(fā)展，鑫視科shinsco采用國內優(yōu)秀企業(yè)生產的EP管（316L，VIM+VAR）和EP自動閥門，替換了光催化活性評價系統(tǒng)的原有玻璃管路和閥門，并實現了PLC全面控制整套系統(tǒng)，實現了SSC-PCAE光催化活性評價系統(tǒng)的全自動化運行。

      SSC-PCAE光催化活性評價系統(tǒng)(Photocatalytic activity evaluation system)沿用半導體行業(yè)的真空技術，將玻璃管路和閥門替換為EP管和EP自動閥，實現了整個系統(tǒng)的全自動控制實驗過程，全自動在線采樣分析，實現了實驗中真正的全自動運行。SSC-PCAE光催化活性評價系統(tǒng)主要應用于光解水、全解水、電催化、光催化CO2還原、光催化固氮、光電催化氣體產物分析、耐壓釜式反應、催化反應的微量氣體收集等。

產品優(yōu)勢：

1)封閉反應的產物氣體收集、采樣、在線分析的一體化系統(tǒng)；

2)內置氣體磁力增壓泵，形成高強壓差，實現氣體快速混勻；

3)全系統(tǒng)耐壓-14.6psi ~150psi，實現了從真空到10atm的壓力覆蓋；

4)應用半導體材料（TiO2、InO、C3N4、CdS等）催化劑的活性評價；

5)催化劑產氫、產氧、光解水的性能分析；

6)催化劑二氧化碳還原的性能分析；

7)系統(tǒng)可配和玻璃、石英、不銹鋼、PEEK、PTFE等材料制備的反應器使用

8)可滿足光電反應、氣固反應、膜催化、多相反應等特殊實驗要求；

9)系統(tǒng)管閥件全部采用EP（316L，VIM+VAR）管和EP閥，對氣體無吸附；

10)系統(tǒng)即裝即用，可兼容任意廠家氣相色譜儀，無需額外增加進樣閥門；

11) GC測試范圍廣，氫、氧、CO2、甲烷、CO、甲醛、C1-C5等微量氣體；