高分辨ICP-OES 助力分析釹鐵硼永磁材料

根據(jù)商務(wù)部 2025 年第 18 號(hào)公告，中國(guó)對(duì)釤、釓、鋱、鏑、镥、鈧、釔等 7 類(lèi)中重稀土相關(guān)物項(xiàng)實(shí)施出口管制，涉及磁鐵產(chǎn)品的管控檢測(cè)體系已全面升級(jí)。

《中華人民共和國(guó)出口管制法》：明確稀土及相關(guān)制品的出口需申請(qǐng)?jiān)S可證，重點(diǎn)管控具有軍民兩用屬性的物項(xiàng)。將含釤、鋱、鏑等元素的永磁材料（如釤鈷磁鐵、含鋱 / 鏑的釹鐵硼磁鐵）納入管制范圍。管控要求?：實(shí)施"一批一證"制度，要求出口均需單獨(dú)申請(qǐng)?jiān)S可證，若釹鐵硼磁體中上述元素總量≥0.1%（按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)），每批次出口需提交《兩用物項(xiàng)出口許可證》及第三方檢測(cè)報(bào)告，并提交最終用戶(hù)信息。海關(guān)實(shí)施全流程監(jiān)管。稀土元素總含量低于0.1% 的非關(guān)鍵用途產(chǎn)品可豁免。

為了能精準(zhǔn)實(shí)施出口管制，釹鐵硼磁鐵中的相關(guān)稀土元素測(cè)試變得尤為重要。目前釹鐵硼中稀土及其他元素的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有《XB/T 617.2-2014釹鐵硼合金化學(xué)分析方法　第2部分：十五個(gè)稀土元素量的測(cè)定》，《釹鐵硼合金化學(xué)分析方法第3部分：硼、鋁、銅、鈷、鎂、硅、鈣、釩、鉻、錳、鎳、鋅和鎵量的測(cè)定》。第一法為電感耦合等離子體發(fā)生光譜法（ICP-OES）。

但由于稀土元素的原子具有未充滿(mǎn)的4f電子層和4f電子被外層的5s5p電子屏蔽的特性，使得稀土原子具有有豐富的電子能級(jí)和長(zhǎng)壽命激發(fā)態(tài)，能級(jí)躍遷通道多達(dá)20余萬(wàn)個(gè)，可以產(chǎn)生多種多樣的輻射吸收和發(fā)射，有著極為豐富的光譜譜線(xiàn)。同時(shí)釹鐵硼中另一個(gè)主要組分鐵元素的譜線(xiàn)也是非常豐富的。ICP測(cè)試時(shí)的譜線(xiàn)干擾十分嚴(yán)重。如Sm靈敏線(xiàn)359.260nm同時(shí)受到Nd359.259nm及Fe359.267nm的干擾，無(wú)法用于分析。下圖為氧化釹的部分發(fā)射譜線(xiàn)及釹鐵硼樣品的部分發(fā)射譜線(xiàn)圖。可以看到樣品基體的光譜譜線(xiàn)極為豐富，如連綿不絕的群山，給分析帶來(lái)極大的干擾。