使用NexION 2000感耦合等離子體質(zhì)譜分析稀土元素

材料科學(xué)的發(fā)展 機、LED燈具等日常消費品 。這一與日俱增的需求主要歸因于稀土元素 ，還是可再生能源和蓄電池領(lǐng)域的技術(shù)突破 （REE）所具備的屬性 ，亦或是醫(yī)學(xué)和 ， 包括磁性、催化性和磷光性。 稀土元素 素天然存在 （REE ，但由于 ）是元素周期表中十七種元素的總稱 REE的反應(yīng)性，它們不會以純金屬形式天然存在 ，包括鑭系元素、 ， 釔和鈧 而是存在于各種 。此類元 礦石礦物中 化轉(zhuǎn)換器和工業(yè)催化劑的生產(chǎn)制作 ，需要額外進(jìn)行提取和分離 ，也可用于降低電子設(shè)備的生產(chǎn)能耗 。提取后的REE用途廣泛，可用于陶瓷 、促進(jìn)生產(chǎn)效 、自動催 率；推動微型化；提升產(chǎn)品耐用性和熱穩(wěn)定性。 隨著高科技應(yīng)用的日益發(fā)展 人們對能夠以高通量方式準(zhǔn)確表征和量化 ，REE被認(rèn)為是現(xiàn)代和未來工業(yè)的重要元素 REE含量的分析解決方案的需求日益增加 。在全球范圍內(nèi) ，以 ， 滿足不斷擴大的行業(yè)的應(yīng)用需求，并為各種礦物樣本提供可靠結(jié)果。

文描述了使用珀金埃爾默 蝕系統(tǒng)耦合選擇五種礦物基質(zhì)對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) NexION 2000 ICP （ -MS CRM 與激光燒 ）進(jìn)行 的原位分析，以證明激光燒蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜（LAICP 所用樣本和基質(zhì)的選擇 -MS）在定量稀土元素方面的能力 ，涵蓋儀器設(shè)置 。 、 內(nèi)容涉及對本實驗中 樣本制備、校準(zhǔn)， 以及用于確定準(zhǔn)確度 測限的分析方法。

實驗 樣本和制備 在本工作中，我們購買了具有各種元素濃度的有證標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì) 的樣本基質(zhì) （CRM （ ） 包括閃長巖 ，并進(jìn)行適當(dāng)制備 、沉積物 ， 、 以用于分析五種不同 安山巖、黑曜石和 玄武巖）。 使用偏硼酸鋰熔融程序 （CRM）與6 g熔融助焊劑 ，通過混合 ，制備CRM 0.6 ， g有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 其含量百分比 見表1。

儀器 根據(jù)表3和4中的參數(shù)，使用配有耦合至NexION 2000 謝爾頓 四極ICP-MS ） 系統(tǒng) 的 HelEx （珀金埃爾默公司 II 燒蝕槽 （ ， Teledyne 美國康涅狄格州 Cetac Technologies，美國內(nèi)布拉斯加州奧馬哈）的LSX-213 G2+激光燒蝕系統(tǒng)進(jìn)行所有分析。 以 激光采樣 10 μm ， /s的既定掃描速率從一點至另一點沿直線進(jìn)行 斑徑大小為50 μm，在不到一分鐘（58秒） 內(nèi)完成18種元素的測量。 該應(yīng)用中使用HelEx II槽。擁有兩個獨立槽流動控制裝 置（內(nèi)側(cè)和外側(cè)），可針對NexION 2000 ICP-MS優(yōu)化 信號強度和洗脫 分析的理想解決方案 ，是高通量實驗室執(zhí)行稀土元素低水平 。

結(jié)果和討論 校準(zhǔn) 使用五種具有不同濃度的不同基質(zhì)構(gòu)建校準(zhǔn)曲線（表5）。 分析物響應(yīng)均類似 表6所示校準(zhǔn)曲線的良好相關(guān)系數(shù)表明 。該良好相關(guān)系數(shù)還證明可對照以這種方 ，無論使用何種基質(zhì)， 式獲得的校準(zhǔn)曲線分析作為具有不同基質(zhì)組分的熔融珠制備 的樣本。

CRM回收率和確定測量不確定度 測量不確定度依據(jù)EURACHEM/CITAC指南* - 量化分析 測量中的不確定度計算。為獲得不確定度，對CRM SY4 進(jìn)行為期10天的分析。根據(jù)所得測量值，獲得回收率并 計算不確定度（表7）。 CRM SY4中的大多數(shù)元素顯示出良好回收率（即，位于 90-110%范圍內(nèi)），但Lu、Th和U除外，這三種元素的 濃度在低側(cè)（0.8-2.1 mg/kg），即，位于90-120%范 圍內(nèi)。 本文獲得的所有元素的不確定度均依據(jù)置信水平為 的覆蓋系數(shù)2和測量真實值所在的相對較低的可能值范 95% 圍得出。

測限 對重量最輕的CRM SY4（約0.1-6 g熔融助焊劑）進(jìn)行 七次單獨分析 和定量限制成表格 。根據(jù)這七個讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差 （表8）。

準(zhǔn)確度 進(jìn)行兩組實驗 （偏倚 ， ） 以確定準(zhǔn)確度和精密度 和精密度結(jié)果 （表9）： 

(A) 第一名操作員第一天在CRM SY4上準(zhǔn)備的一組 實驗

(B) 第二名操作員第二天在CRM SY4上準(zhǔn)備的一組 實驗 每個實驗均設(shè)置有 中驗證），并在校準(zhǔn)后作為樣本進(jìn)行分析 10份單獨的熔融珠制劑 ， （ 以驗證該方 從樣本制備 法的再現(xiàn)性、重復(fù)性和實驗室間精密度。

結(jié)論 本文開發(fā)的分析方法快速簡單（18種元素僅需58秒），且具 有優(yōu)異的準(zhǔn)確度和精密度?？墒褂?/span>XRF技術(shù)補充LA-ICP-MS， 即通過 分析來確定礦物中的主要元素 LA-ICP-MS分析進(jìn)行REE ， 測定的同一樣本也可通過 包括Na、Mg、Al、Si、P XRF 、K、 Ca、Ti、Mn和Fe。 通過對能量輸出 量進(jìn)行穩(wěn)健性和耐用性試驗驗證了方法的有效性 、不同礦物基質(zhì)和熔融珠中額外樣本制備重 。在整個分 析過程中，CRM回收率、QC和加標(biāo)回收率檢查顯示回收率良 好，在可接受限值內(nèi)，表明耦合至激光燒蝕系統(tǒng)的NexION 2000 密度（ ICP 重復(fù)性 -MS可實現(xiàn)優(yōu)異的檢測限 %）在可接受限值內(nèi) ，且準(zhǔn)確度 。