全自動(dòng)紅外測(cè)油儀是一種基于紅外光譜分析技術(shù),用于快速、準(zhǔn)確測(cè)定水體、土壤或固體廢棄物中油類(包括礦物油、動(dòng)植物油等)含量的專業(yè)儀器。其自動(dòng)化設(shè)計(jì)簡(jiǎn)化了操作流程,但為確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和設(shè)備長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行,使用時(shí)需嚴(yán)格遵循以下注意事項(xiàng):
一、使用前準(zhǔn)備:環(huán)境與設(shè)備檢查
環(huán)境條件控制
溫度:儀器工作溫度建議控制在15-30℃,避免陽(yáng)光直射或靠近熱源(如暖氣、烤箱),防止溫度波動(dòng)影響紅外光譜穩(wěn)定性。
濕度:相對(duì)濕度應(yīng)≤70%,高濕度環(huán)境可能導(dǎo)致光學(xué)元件結(jié)露或電路短路,必要時(shí)使用除濕機(jī)或空調(diào)調(diào)節(jié)。
通風(fēng):實(shí)驗(yàn)室需通風(fēng)良好,避免揮發(fā)性有機(jī)物(如四氯化碳、正己烷)積聚,同時(shí)遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁干擾源(如大型電機(jī)、高頻設(shè)備)。
設(shè)備狀態(tài)確認(rèn)
電源檢查:確保儀器接地良好,電壓穩(wěn)定(通常為220V±10%),避免使用劣質(zhì)插座或延長(zhǎng)線。
光學(xué)系統(tǒng)清潔:開機(jī)前檢查紅外光源、檢測(cè)器窗口是否清潔,用無(wú)塵布蘸取少量異丙醇輕輕擦拭,避免劃傷。
試劑與耗材:確認(rèn)四氯化碳(或替代溶劑如S-316)、硅酸鎂吸附柱、比色皿等耗材充足且在有效期內(nèi),避免使用受潮或變質(zhì)的試劑。
二、樣品處理:關(guān)鍵步驟與避坑指南
采樣與保存
水樣:使用玻璃或聚四氟乙烯容器采集,避免使用塑料瓶(可能釋放增塑劑干擾檢測(cè)),采樣后4℃冷藏保存,24小時(shí)內(nèi)完成分析。
土壤/固體:采集后盡快干燥(避免日光直射),研磨過篩(通常為60目),去除石塊、植物殘?bào)w等雜質(zhì)。
預(yù)處理:含油廢水需先靜置分層,取上層浮油或中層水樣;高黏度樣品(如重油)需加熱至50-60℃后稀釋。
萃取與凈化
萃取劑選擇:優(yōu)先使用S-316紅外測(cè)油專用溶劑(毒性低于四氯化碳),若使用四氯化碳需在通風(fēng)櫥中操作,佩戴防毒面具。
萃取時(shí)間:振蕩萃取(如分液漏斗)需持續(xù)3-5分鐘,確保油類轉(zhuǎn)移至有機(jī)相;離心萃取(如全自動(dòng)儀器)需設(shè)置合理轉(zhuǎn)速(通常3000-4000rpm)和時(shí)間(5-10分鐘)。
凈化步驟:硅酸鎂吸附柱需預(yù)先活化(用正己烷淋洗),樣品過柱時(shí)流速控制在1-2mL/min,避免柱床干涸或流速過快導(dǎo)致凈化不徹底。
三、儀器操作:標(biāo)準(zhǔn)化流程與參數(shù)設(shè)置
開機(jī)自檢
啟動(dòng)儀器后,等待10-15分鐘使光學(xué)系統(tǒng)穩(wěn)定(尤其是紅外光源和檢測(cè)器預(yù)熱)。
運(yùn)行自檢程序,檢查波長(zhǎng)準(zhǔn)確性(如3030cm?¹、2930cm?¹、2860cm?¹特征峰)、基線穩(wěn)定性(波動(dòng)應(yīng)≤0.005Abs)和能量值(通常≥80%)。
參數(shù)設(shè)置
波長(zhǎng)范圍:根據(jù)油類類型選擇掃描范圍(如礦物油:2800-3100cm?¹;動(dòng)植物油:3400-3600cm?¹)。
積分時(shí)間:通常設(shè)置為10-30秒,高濃度樣品可縮短時(shí)間以避免檢測(cè)器飽和,低濃度樣品需延長(zhǎng)積分時(shí)間提高信噪比。
基線校正:掃描前運(yùn)行空白試劑(純?nèi)軇?進(jìn)行基線扣除,消除溶劑背景干擾。
樣品檢測(cè)
進(jìn)樣量:根據(jù)全自動(dòng)紅外測(cè)油儀量程選擇合適體積(通常0.5-5mL),避免超量程導(dǎo)致數(shù)據(jù)溢出。
重復(fù)性測(cè)試:同一樣品連續(xù)檢測(cè)3次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)≤5%,否則需檢查萃取效率或儀器狀態(tài)。
數(shù)據(jù)保存:檢測(cè)完成后及時(shí)導(dǎo)出數(shù)據(jù)(如Excel或PDF格式),并備份至云端或外部硬盤,防止數(shù)據(jù)丟失。
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