電極法氟離子濃度計的維護(hù)保養(yǎng)說明

電極法氟離子濃度計的核心是氟離子選擇電極（指示電極）與參比電極組成的測量體系，其測量精度和穩(wěn)定性高度依賴電極性能及配套系統(tǒng)的狀態(tài)。以下是針對電極法的專項維護(hù)保養(yǎng)說明，聚焦電極保護(hù)、響應(yīng)性能維持及系統(tǒng)穩(wěn)定性保障：

一、核心組件與維護(hù)重點(diǎn)

電極法氟離子濃度計的核心維護(hù)對象包括：

• 氟離子選擇電極（敏感膜為 LaF?單晶，易受污染、磨損）；

• 參比電極（常用 Ag/AgCl 或甘汞電極，依賴電解液通暢及液接界穩(wěn)定）；

• TISAB 試劑（總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液，需維持 pH、離子強(qiáng)度穩(wěn)定，防變質(zhì)）；

• 流通 / 測量池（避免懸浮物、結(jié)晶堵塞或污染電極）。

二、日常維護(hù)（每日執(zhí)行）

1. 電極狀態(tài)檢查

• 氟離子選擇電極：

• 觀察敏感膜（前端透明 / 半透明單晶片）：是否附著氣泡、懸浮物、油污或結(jié)晶（用純水浸濕的軟聚乙烯紙巾輕擦，禁止用手指觸摸、硬毛刷或金屬物刮擦，避免劃傷膜表面）。

• 檢查電極導(dǎo)線：插頭是否松動、導(dǎo)線是否破損（接觸不良會導(dǎo)致讀數(shù)漂移），若有破損需用絕緣膠帶包裹或更換導(dǎo)線。

• 參比電極：

• 液接型參比電極（如帶陶瓷芯 / 纖維塞）：檢查電解液液位（通常為 0.1mol/L 或飽和 KCl 溶液），需高于內(nèi)部電極芯 5mm 以上，不足時補(bǔ)充對應(yīng)濃度 KCl 溶液（禁止用純水替代，否則會稀釋電解液，破壞液接界電位）。

• 觀察液接界：陶瓷芯 / 纖維塞是否有結(jié)晶堵塞（表現(xiàn)為白色硬塊），若有輕微堵塞，用純水沖洗后輕甩去除表面結(jié)晶。

2. 測量系統(tǒng)清潔

• 流通池 / 測量杯：每日用純水沖洗 3 次（通過儀器 “手動清洗” 功能或外接純水），去除殘留水樣（尤其是高鹽、高懸浮物廢水，避免結(jié)晶附著電極）。

• 采樣過濾裝置：檢查前置濾網(wǎng)（通常 5-10μm 孔徑）是否堵塞（表現(xiàn)為采樣流量下降），若堵塞用純水反沖或更換濾網(wǎng)（防止大顆粒雜質(zhì)撞擊電極敏感膜）。

三、定期維護(hù)（按周期執(zhí)行）

1. 每周維護(hù)：電極清潔與活化

• 氟離子電極除污染：

• 若敏感膜附著有機(jī)物（如油污、腐殖質(zhì)）：用1% SDS（十二烷基硫酸鈉）溶液浸泡 10 分鐘，純水沖洗后，再用 0.1mol/L HCl 浸泡 5 分鐘（中和殘留堿），純水沖洗干凈。

• 若附著重金屬離子（如 Fe3?、Al3?）：用0.1mol/L HNO?溶液浸泡 30 分鐘（溶解重金屬），純水沖洗至中性。

• 參比電極液接界疏通：若液接界（如陶瓷芯）有結(jié)晶（KCl 結(jié)晶或水樣雜質(zhì)），用飽和 KCl 溶液浸泡 2 小時，或用軟針輕輕通透（禁止用力戳刺，避免損壞陶瓷芯）。

2. 每月維護(hù)：電極性能驗證與耗材更換

• 電極響應(yīng)性能測試：

• 用10mg/L 氟離子標(biāo)準(zhǔn)液測量，記錄響應(yīng)時間（從電極放入到讀數(shù)穩(wěn)定的時間，正常應(yīng)≤2 分鐘）；若響應(yīng)慢（>5 分鐘），需重新活化（浸泡在 10mg/L 標(biāo)準(zhǔn)液中 24 小時）。

• 測量同一標(biāo)準(zhǔn)液 3 次，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），若 RSD>2%，需檢查電極是否污染或老化（正常 RSD 應(yīng)≤1%）。

• 參比電極電解液更換：排空舊電解液，用新的飽和 KCl 溶液（需澄清，無結(jié)晶）沖洗電極內(nèi)部 2 次，重新加滿（液面距瓶口 1-2cm，避免溢出），確保內(nèi)部無氣泡（氣泡會導(dǎo)致液接界不通）。

• 泵管與接頭更換：TISAB 輸送泵的泵管若出現(xiàn)硬化、裂紋（捏壓后不回彈），立即更換（建議用耐酸堿的硅膠管）；檢查電極與流通池的連接接頭，若有漏液，更換密封墊圈（用 PTFE 材質(zhì)）。

3. 每季度維護(hù)：全面校準(zhǔn)與系統(tǒng)檢查

• 多點(diǎn)校準(zhǔn)：

• 準(zhǔn)備3 個濃度的標(biāo)準(zhǔn)液（如 1mg/L、10mg/L、100mg/L，覆蓋實際測量范圍），按 “空白液→低濃度→中濃度→高濃度” 順序測量，儀器自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，要求線性相關(guān)系數(shù) R≥0.999。

• 校準(zhǔn)后用質(zhì)控樣（如 20mg/L）驗證，誤差需≤±5%；若超差，重新檢查電極狀態(tài)（是否污染）、TISAB 有效性（是否失效），排除后重新校準(zhǔn)。

• 管路與流通池深度清潔：

• 用5% 稀硝酸（針對高鹽結(jié)晶）或1% 檸檬酸溶液（針對金屬氧化物）循環(huán)沖洗管路和流通池 10 分鐘，純水沖洗至中性，避免殘留酸腐蝕電極。

四、特殊維護(hù)（電極異常時）

1. 讀數(shù)漂移或不準(zhǔn)確

• 可能原因及處理：

• 敏感膜老化：若電極使用超過 1-2 年（正常壽命），或活化 / 清潔后仍無改善（如測量偏差 > 10%），需更換新氟離子電極（更換后必須重新校準(zhǔn)）。

• TISAB 失效：更換新 TISAB（確認(rèn) TISAB 的 pH 是否在 5.0-5.5 之間，可用 pH 計測量，偏離時需重新配制）。

• 水樣 pH 異常：TISAB 失效會導(dǎo)致水樣 pH 偏離 5-8（氟電極最佳 pH 范圍），需更換 TISAB 并重新校準(zhǔn)。

2. 參比電極讀數(shù)不穩(wěn)定

• 常見原因：電解液不足（補(bǔ)充飽和 KCl）、液接界堵塞（按每月維護(hù)疏通）、電極內(nèi)部 Ag/AgCl 絲氧化（表現(xiàn)為讀數(shù)跳變，需更換參比電極）。

五、校準(zhǔn)規(guī)范（核心保障）

1. 校準(zhǔn)觸發(fā)條件：

• 常規(guī)：每月 1 次多點(diǎn)校準(zhǔn)；

• 強(qiáng)制：更換氟電極 / 參比電極后、更換 TISAB 后、儀器維修后、連續(xù) 3 天測量質(zhì)控樣超差（>±10%）時。

2. 校準(zhǔn)步驟：

• 準(zhǔn)備空白液（純水）和標(biāo)準(zhǔn)液（如 0.1、1、10、100mg/L），均加入等體積 TISAB（按儀器要求比例，通常 1:1）；

• 電極用純水沖洗后，依次浸入空白液、低濃度到高濃度標(biāo)準(zhǔn)液，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄；

• 校準(zhǔn)完成后，用中間濃度標(biāo)準(zhǔn)液（如 10mg/L）驗證，誤差≤±5% 為合格。

六、長期停用維護(hù)（停用 > 1 周）

• 氟離子選擇電極：需浸泡在10mg/L 氟離子標(biāo)準(zhǔn)液中（不可干放，避免敏感膜干裂），每周更換 1 次標(biāo)準(zhǔn)液。

• 參比電極：加滿飽和 KCl 電解液，用橡膠塞密封液接界，直立存放于干燥處。

• 管路與流通池：用純水沖洗 3 次，排空殘留液體，避免結(jié)晶堵塞。

七、注意事項

1. 操作電極時必須戴無粉手套，禁止用手觸摸敏感膜（手上油脂會污染膜表面）。

2. TISAB 需現(xiàn)用現(xiàn)配（或按保質(zhì)期使用），避免陽光直射（防組分分解），配制時需攪拌至溶解（確保離子強(qiáng)度均勻）。

3. 禁止用自來水沖洗電極（含 Cl?等干擾離子），必須用去離子水（電阻率≥18.2MΩ?cm） 沖洗。

4. 建立電極臺賬，記錄電極購買日期、使用次數(shù)、維護(hù)情況，氟電極壽命通常為 1-2 年，到期及時更換。

綜上所述，通過以上維護(hù)，可有效保護(hù)氟離子選擇電極的敏感特性，維持參比電極的穩(wěn)定輸出，確保 TISAB 的緩沖效果，從而保證電極法氟離子濃度計的測量準(zhǔn)確性和長期可靠性。