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AOX鹵素燃燒爐操作規(guī)程

來源:上海百婭生物科技有限公司   2025年07月21日 14:10  
  AOX鹵素燃燒爐操作規(guī)程
  一、操作前準(zhǔn)備
  1.環(huán)境檢查
 ?、俅_保實驗室通風(fēng)良好,燃燒爐周圍無易燃物,排氣系統(tǒng)暢通。
 ?、跈z查氧氣供應(yīng)系統(tǒng)(純度≥99.6%,推薦99.999%純氧),確認氣源穩(wěn)定且無泄漏。
  2.設(shè)備檢查
 ?、贆z查燃燒爐溫度控制系統(tǒng)(范圍100~1150℃,波動度±1℃),確保升溫速度可調(diào)(≤50℃/min)。
  ②確認燃燒管、吸附柱、熱解裝置、滴定系統(tǒng)等部件完好無損,無堵塞或腐蝕。
 ?、蹤z查氣體處理系統(tǒng)(洗滌瓶、干燥管)和冷卻系統(tǒng),確保功能正常。
  3.試劑與材料準(zhǔn)備
 ?、贉?zhǔn)備活性炭或硅藻土吸附劑、離子色譜儀或微庫侖儀所需試劑(如吸收液、標(biāo)準(zhǔn)溶液)。
  ②準(zhǔn)備采樣容器(玻璃、塑料或聚四氟乙烯器皿),確保無有機鹵素吸附干擾。
  4.樣品準(zhǔn)備
 ?、偎畼樱焊鶕?jù)預(yù)計濃度選擇容器(<50μg/L用玻璃瓶),采樣后立即加入10ml/L亞硫酸鈉溶液消除氧化劑干擾。若含游離氯,加硝酸酸化至pH<2。
  ②固體/沉積物:干燥后研磨均勻,稱取適量樣品(5-1000mg)備用。
 ?、郾4妫核畼有柙?℃下保存,酸化后(pH<2)不超過3天。
  二、AOX鹵素燃燒爐操作步驟
  1.設(shè)備預(yù)熱
 ?、匍_啟燃燒爐電源,設(shè)定目標(biāo)溫度(通常900~1100℃),啟動升溫程序。
  ②預(yù)熱至設(shè)定溫度后,穩(wěn)定10~15分鐘,確保溫度波動在±1℃內(nèi)。
  2.樣品處理
 ?、偎畼樱簩⑺畼油ㄟ^活性炭吸附柱(氮氣加壓或超聲波輔助),使有機鹵素吸附于活性炭上。
  ②固體/沉積物:將樣品直接放入樣品舟或用石英載體承載。
  3.燃燒與轉(zhuǎn)化
  ①將吸附有機鹵素的活性炭或固體樣品放入燃燒管,關(guān)閉爐門。
 ?、谕ㄈ胙鯕猓髁扛鶕?jù)設(shè)備要求調(diào)整),啟動燃燒程序。
 ?、塾袡C鹵素在高溫下氧化為鹵化氫氣體(如HCl、HBr),通過吸附柱捕獲。
  4.熱解與吸收
 ?、偃紵Y(jié)束后,將吸附柱加熱至200~300℃,使鹵化氫熱解為鹵素離子(如Cl?、Br?)。
 ?、谟脡A性吸收液(如NaOH)吸收鹵素離子,轉(zhuǎn)移至離子色譜儀或微庫侖儀進樣瓶。
  5.分析與記錄
  ①使用離子色譜儀或微庫侖儀測定鹵素離子濃度,記錄數(shù)據(jù)。
 ?、诟鶕?jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或滴定結(jié)果計算水樣中AOX含量(以Cl計,單位μg/L)。
  三、操作后處理
  1.設(shè)備清洗
 ?、偃紵?、吸附柱等部件用去離子水沖洗,干燥后存放。
 ?、跉怏w處理系統(tǒng)更換洗滌液,清洗冷卻系統(tǒng)。
  2.廢液處理
 ?、俸u素離子的廢液按實驗室危險廢物處理規(guī)程收集,交由專業(yè)機構(gòu)處理。
  3.數(shù)據(jù)備份
 ?、賹嶒灁?shù)據(jù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線、儀器參數(shù)等備份存檔,便于追溯。

  四、注意事項
  1.安全防護
 ?、俨僮鲿r佩戴防護眼鏡、實驗服和手套,避免高溫燙傷或化學(xué)腐蝕。
 ?、谌紵隣t周圍禁止堆放雜物,確保緊急出口暢通。
  2.參數(shù)控制
 ?、賴栏癜丛O(shè)備說明書設(shè)置溫度、時間、氣體流量等參數(shù),避免超溫或氧化不充分。
 ?、谘鯕饧兌炔蛔銜r,需增加洗氣流程(如通過濃硫酸干燥管)。
  3.干擾消除
 ?、偎畼又泻G藻或微生物時,酸化放置8小時后測定,消除無機氯干擾。
 ?、诓蓸尤萜餍栩炞C無吸附影響(推薦玻璃瓶保存<50μg/L水樣)。
  4.維護保養(yǎng)
 ?、俣ㄆ诟鼡Q高溫電阻絲、熱電偶等易損件,檢查爐膽密封性。
 ?、陂L期停用時,清潔設(shè)備并切斷電源,覆蓋防塵罩。

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