赫施曼助力金屬鉻中鉻含量的測定

金屬鉻作為重要的合金元素（如不銹鋼、高溫合金等）或工業(yè)原料，其純度和含量直接影響材料的力學(xué)性能（如強(qiáng)度、硬度）、耐腐蝕性能、耐熱性等。

根據(jù)GB/T 4702.1-2016，測定金屬鉻中鉻含量的方法是硫酸亞鐵銨滴定法。原理是試料用稀硫酸溶解。在適當(dāng)?shù)牧蛩崴岫认?，以硝酸銀作催化劑，用過硫酸銨將三價鉻氧化為六價。以C13H11NO2為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測得鉻的含量。

實驗測定步驟如下：

1.空白實驗：隨同試料進(jìn)行空白試驗，滴定前移取50.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1000mol/L）于空白試驗瓶中，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.13moL/L）經(jīng)過赫施曼光能滴定器滴定，接近終點時，滴加8滴C13H11NO2指示劑溶液（2g/L），繼續(xù)滴定至溶液紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色即為終點，記下讀數(shù)V₄。再移取50.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1000mol/L）于上述錐形瓶中，再用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.13moL/L）滴定至終點，記下讀數(shù)V₅，計算（V₄-V₅）即為空白值。

2.將試料（稱取0.200g試料，精確至0.0001g）置于500mL錐形瓶中，加入70mL水，用赫施曼瓶口分配器加入12mL硫酸（ρ=1.84g/mL）、5mL磷酸（ρ=1.70g/mL），于低溫加熱至試料全部溶解，取下，以水稀釋約200mL。

3.加入1~2mL硫酸錳溶液（1g/L），然后用赫施曼瓶口分配器加入10mL硝酸銀溶液（5g/L）和40mL過硫酸銨溶液（250g/L），煮沸使鉻氧化成重鉻酸并呈現(xiàn)出高錳酸的微紅色后，繼續(xù)煮沸冒大氣泡5min，使過量的過硫酸銨分解。用瓶口分配器加入10mL氯化鈉溶液（50g/L），煮沸使高錳酸wanquan分解，繼續(xù)煮沸2~3min，冷卻至室溫，加水至體積約為200mL。

4.用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.13moL/L）經(jīng)過赫施曼opus電子滴定器滴定至溶液由橘黃色變?yōu)辄S綠色，滴加8滴C13H11NO2指示劑溶液（2g/L），繼續(xù)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榫G色即為終點。

移取液體的一般是量筒和移液管，存在三個缺點：一是敞口操作，對強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體，存在安全隱患；二是操作上環(huán)節(jié)多，需目視確認(rèn)凹液面，實現(xiàn)精度難以保證；三是效率較低，無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸（包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸）、堿、有機(jī)試劑等的移取。

滴定法一般使用的是玻璃滴定管，對試驗人員的技術(shù)水平、實操經(jīng)驗和耐心的要求較高，還有灌液慢、控速難，讀數(shù)亂（不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差）三大痛點。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積；opus電子滴定器可通過觸屏來進(jìn)行灌液、預(yù)滴定（先加入一定體積后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù)，可提高工作效率、降低目視誤差，無需大量實操經(jīng)驗，降低了培訓(xùn)成本和人員個體差異，所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。