紫外測油儀的測定流程主要包括儀器準(zhǔn)備、標(biāo)準(zhǔn)曲線建立、樣品前處理、校準(zhǔn)與測量等環(huán)節(jié),以下為詳細(xì)步驟及關(guān)鍵注意事項:
一、準(zhǔn)備工作
1. 儀器預(yù)熱與檢查
- 插上電源,開啟紫外測油儀主機,預(yù)熱20分鐘以確保光源穩(wěn)定性。
- 檢查比色皿是否清潔,光學(xué)鏡片需用脫脂棉或鏡片紙擦拭,避免殘留油污影響精度。
- 確認(rèn)軟件參數(shù)設(shè)置:信號連接端口、比色皿光程(通常為2cm)。
2. 試劑與樣品準(zhǔn)備
- 標(biāo)準(zhǔn)油樣:配制梯度濃度系列(如0、1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、16mg/L),需用環(huán)保級正己烷稀釋,容器需預(yù)先用正己烷清洗兩次。
- 待測水樣:取100mL水樣,加入10mL正己烷萃取劑,振蕩2分鐘,靜置分層后取上層萃取液(可用無水硫酸鈉脫水,硅酸鎂吸附去除極性物質(zhì))。
二、標(biāo)準(zhǔn)曲線建立
1. 空白歸零
- 將空白正己烷注入比色皿,靜置30秒后點擊“空白歸零”,儀器自動保存基準(zhǔn)值。
- 若為全自動模式,需執(zhí)行“全自動空白液歸零”并重復(fù)2次,確保基線穩(wěn)定。
2. 標(biāo)樣測量與曲線擬合
- 按濃度從低到高依次測量標(biāo)準(zhǔn)油樣,每個濃度重復(fù)3次,儀器自動計算熒光強度或吸光度。
- 點擊“計算”按鈕,生成標(biāo)準(zhǔn)曲線并驗證線性關(guān)系(要求相關(guān)系數(shù)R≥0.999)。
- 保存曲線文件(以日期或特征命名),后續(xù)測量可直接調(diào)用。
三、樣品測定
1. 全自動測量
- 選擇已保存的標(biāo)準(zhǔn)曲線,加載待測水樣至進樣口。
- 點擊“執(zhí)行檢測”,輸入樣品名稱,儀器自動完成萃取液吸入、比色皿定位、數(shù)據(jù)采集與計算。
2. 半自動測量
- 手動注入萃取后的樣品至比色皿,靜置30秒后點擊“樣品測量”。
- 若需多次測量,需確保比色皿方向一致,避免透光差異。
四、數(shù)據(jù)處理與維護
1. 結(jié)果記錄
- 儀器直接顯示石油類濃度(mg/L),數(shù)據(jù)可導(dǎo)出至打印機或電子表格。
- 對于高濃度樣品,需稀釋后重新測量并換算實際值。
2. 儀器維護
- 測量結(jié)束后,用正己烷清洗比色皿和樣品池,防止交叉污染。
- 定期更換紫外光源(通常壽命約2000小時),檢查硅酸鎂吸附劑有效性。
- 若兩周以上未使用,需運行維護程序確保儀器性能。
五、注意事項
1. 環(huán)境控制:避免陽光直射實驗室,室溫建議15-30℃,濕度低于80%。
2. 校準(zhǔn)驗證:每次測量前需檢查空白值漂移(應(yīng)<0.05mg/L),否則重新歸零。
3. 安全操作:正己烷為易燃溶劑,需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作;硅酸鎂廢棄物按危險廢物處理。
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