手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
GB/T 7534-2004 沸程測定儀：測定結(jié)果的影響因素與數(shù)據(jù)處理
試樣自身性質(zhì)：試樣的純度是影響沸程測定結(jié)果的重要因素。如果試樣中含有較多雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可能會改變試樣的沸點(diǎn)分布，導(dǎo)致沸程變寬或偏移。例如，純度不高的乙醇中含有少量水分和其他有機(jī)雜質(zhì)，其沸程會比純乙醇的沸程范圍大。另外，試樣的狀態(tài)也會產(chǎn)生影響，若試樣處于過熱狀態(tài)，即溫度超過其沸點(diǎn)仍未沸騰，一旦開始沸騰，會出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象，使蒸汽瞬間大量產(chǎn)生，導(dǎo)致初餾溫度偏高，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
儀器參數(shù)設(shè)置：加熱功率的控制對測定結(jié)果影響顯著。加熱功率過大，會使試樣升溫過快，可能導(dǎo)致在達(dá)到真正的初餾點(diǎn)前就有部分蒸汽逸出，使初餾溫度測量值偏低；而加熱功率過小，試樣升溫緩慢，蒸餾時間過長，可能會因熱量損失等原因，使末餾溫度測量值偏高。冷凝水的溫度和流速也不容忽視，若冷凝水溫度過高或流速過慢，蒸汽不能及時冷凝，會有部分蒸汽損失，導(dǎo)致餾出液體積測量不準(zhǔn)確，進(jìn)而影響對初餾點(diǎn)和末餾點(diǎn)的判斷；冷凝水溫度過低或流速過快，可能會使冷凝管內(nèi)溫度過低，影響蒸汽溫度的測量。
環(huán)境條件：實(shí)驗(yàn)室的氣壓變化會直接影響物質(zhì)的沸點(diǎn)。在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（101.3kPa）下，物質(zhì)有固定的沸點(diǎn)，當(dāng)氣壓降低時，物質(zhì)的沸點(diǎn)會下降；氣壓升高時，沸點(diǎn)則會上升。因此，不同氣壓條件下測定的沸程結(jié)果會有所不同。例如，在高原地區(qū)，氣壓低于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，同一試樣的沸程測定值會比在平原地區(qū)低。實(shí)驗(yàn)室的溫度波動也會產(chǎn)生影響，溫度過高會使試樣易揮發(fā)，溫度過低則可能影響冷凝效果，從而間接影響沸程測定結(jié)果。
原始數(shù)據(jù)記錄：在測定過程中，要及時、準(zhǔn)確地記錄各項(xiàng)原始數(shù)據(jù)，包括初餾溫度、每餾出一定體積餾出液時的溫度、末餾溫度以及餾出液的總體積等。記錄數(shù)據(jù)時要使用規(guī)范的單位，溫度以攝氏度（℃）為單位，體積以毫升（mL）為單位。同時，要記錄測定時的實(shí)驗(yàn)室溫度和氣壓，以便在后續(xù)數(shù)據(jù)處理中進(jìn)行必要的校正。原始數(shù)據(jù)記錄需清晰、完整，不得隨意涂改，若有錯誤，應(yīng)在錯誤數(shù)據(jù)上劃一條橫線，在旁邊注明正確數(shù)據(jù)，并簽名確認(rèn)。
數(shù)據(jù)校正：當(dāng)測定時的氣壓與標(biāo)準(zhǔn)大氣壓相差較大時，需要對沸程結(jié)果進(jìn)行氣壓校正。校正公式可參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，一般來說，氣壓每變化 1kPa，沸點(diǎn)相應(yīng)變化約 0.3℃。例如，測定時氣壓為 100kPa，比標(biāo)準(zhǔn)大氣壓低 1.3kPa，那么測定的初餾溫度和末餾溫度應(yīng)分別加上 1.3×0.3≈0.39℃進(jìn)行校正。如果實(shí)驗(yàn)室溫度不在 20℃±5℃的范圍內(nèi)，也需要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定對餾出液體積進(jìn)行溫度校正，將實(shí)際溫度下的餾出液體積換算為 20℃時的體積，以保證數(shù)據(jù)的可比性。
結(jié)果計算與表示：沸程的計算方法為末餾溫度減去初餾溫度，得到的差值即為該試樣的沸程。在表示沸程結(jié)果時，需同時注明初餾溫度和末餾溫度，以及測定時的氣壓和溫度校正情況。例如，某試樣在氣壓 101kPa、實(shí)驗(yàn)室溫度 25℃條件下測定，經(jīng)校正后初餾溫度為 78℃，末餾溫度為 82℃，則沸程結(jié)果表示為 78-82℃（101kPa，25℃校正后）。對于平行測定，即對同一試樣進(jìn)行兩次或多次測定，若各次測定結(jié)果的差值在允許誤差范圍內(nèi)（一般為 ±1℃），則取其算術(shù)平均值作為最終結(jié)果；若差值超過允許誤差，需重新進(jìn)行測定。
試樣預(yù)處理：對于含有雜質(zhì)的試樣，在測定前進(jìn)行充分過濾或蒸餾提純，去除雜質(zhì)，保證試樣的純度。對于易產(chǎn)生過熱現(xiàn)象的試樣，可在蒸餾燒瓶中加入幾粒沸石，沸石具有多孔結(jié)構(gòu)，能吸附液體中的氣泡，防止試樣過熱和暴沸，使沸騰過程平穩(wěn)進(jìn)行，從而保證初餾溫度測量的準(zhǔn)確性。
儀器校準(zhǔn)與檢查：定期對沸程測定儀進(jìn)行全面校準(zhǔn)，包括溫度計的精度校準(zhǔn)、加熱功率的穩(wěn)定性校準(zhǔn)、冷凝管的冷凝效率檢查等。溫度計的校準(zhǔn)可采用與標(biāo)準(zhǔn)溫度計對比的方法，確保其測量誤差在允許范圍內(nèi)。加熱功率的校準(zhǔn)可通過測量不同功率下的升溫速度來進(jìn)行，保證加熱功率調(diào)節(jié)的準(zhǔn)確性。
平行實(shí)驗(yàn)與質(zhì)量控制：進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)是提高測定結(jié)果可靠性的有效方法。通過對同一試樣進(jìn)行多次測定，觀察各次結(jié)果的一致性，能夠發(fā)現(xiàn)偶然誤差的影響。同時，在實(shí)驗(yàn)過程中引入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，即已知沸程的試樣，將其測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對比，若偏差在允許范圍內(nèi)，說明儀器狀態(tài)和操作過程正常，可保證未知試樣測定結(jié)果的準(zhǔn)確性；若偏差較大，則需要查找原因并進(jìn)行調(diào)整。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心