在材料科學研究中,粉末 X 射線衍射(XRD)儀是剖析材料晶體結構的重要利器。它以布拉格方程為理論基石,通過捕捉 X 射線與樣品相互作用產生的衍射信號,揭開材料微觀結構的神秘面紗。
樣品制備是分析的首要步驟。將材料研磨成均勻細粉,粒度控制在微米級。過粗的顆粒會阻礙 X 射線穿透,過細則可能出現(xiàn)擇優(yōu)取向,影響結果準確性。研磨后,將粉末填入樣品架凹槽,壓實刮平,確保樣品均勻分布。
儀器參數設置關乎數據質量。X 射線源常用 Cu 靶,設定合適的管電壓、管電流,以穩(wěn)定激發(fā) X 射線。同時,合理選擇掃描范圍、掃描速度和步長,既能覆蓋常見晶體衍射峰,又能保障圖譜分辨率。

數據采集時,將樣品架精準安裝在校準后的樣品臺中心,啟動儀器收集衍射數據。采集過程中,需保持環(huán)境穩(wěn)定,防止震動、電磁干擾影響數據準確性。
數據分析是獲取結構信息的關鍵。借助專業(yè)軟件,如 JADE,對原始圖譜進行背底扣除、平滑處理,提高圖譜清晰度。通過與 PDF 卡片數據庫比對衍射峰位置和強度,確定樣品物相組成。再依據衍射峰特征,分析晶格參數、晶體結構對稱性,實現(xiàn)對材料結構的深度解析。
粉末 XRD 衍射儀以科學原理和規(guī)范流程,為材料結構分析提供精準依據,推動材料科學領域不斷向前發(fā)展。
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