LCMSMS 測定生活飲用水中7種殺蟲劑的含量

殺蟲劑是用于防治農(nóng)業(yè)害蟲的藥品，被廣泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。但近些年，由于農(nóng)藥的不規(guī)范使用對生態(tài)環(huán)境造成 了嚴(yán)重破壞，自然界的水源受到殺蟲劑的污染。生活飲用水中如果存在殺蟲劑可能會(huì)通過日常飲水進(jìn)入人體，大量 的殺蟲劑在人體蓄積后，會(huì)嚴(yán)重危害人體健康。因此，建立一種快速簡單、準(zhǔn)確有效的檢測飲用水中殺蟲劑殘留的 方法意義重大。 目前國內(nèi)外檢測殺蟲劑的方法，主要有氣相色譜法（GC）、高效液相色譜法（HPLC）、液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜 法（LC-MS）、氣相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法，這些方法大多需要對樣品進(jìn)行濃縮、萃取，操作比較繁瑣。 本文參考最新版《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的方法，使用島津超高效液相色譜儀和三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用系 統(tǒng)，建立了一種可以快速準(zhǔn)確測定生活飲用水中 7 種殺蟲劑的方法，操作簡便，可用于實(shí)際生活飲用水的檢測。

實(shí)驗(yàn)儀器：

1.1 儀器 輸液泵：LC-30AD×2 系統(tǒng)控制器：CBM-20A 脫氣機(jī)：DGU-20A5R 檢測器：LCMS-8060NX 三重四極桿質(zhì)譜儀 自動(dòng)進(jìn)樣器：SIL-30AC 色譜工作站：LabSolutions Ver. 5.99 柱溫箱：CTO-30A 1.2 分析條件 液相色譜條件 1 色譜柱：Shim-pack Scepter C18-120 (100 mm x 2.1 mm I.D., 3 μm， P/N:227-31014-05，島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司） 流動(dòng)相：A 相 -0.1% 甲酸水溶液 B 相 - 甲醇 流速：0.4 mL/min  進(jìn)樣體積：20 μL 柱溫：35℃ 洗脫方式：梯度洗脫，B 相初始濃度為 50%，時(shí)間程序見表 1。

液相色譜條件 2——草甘膦分析條件 色譜柱：Shim-pack Scepter C18-120 (100 mm x 2.1 mm I.D., 3 μm，  P/N:227-31014-05，島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司） 流動(dòng)相：A 相 -0.1% 氨水溶液 B 相 - 乙腈 流速：0.4 mL/min 進(jìn)樣體積：20 μL 柱溫：35℃ 洗脫方式：等度洗脫，A:B=8:2

質(zhì)譜條件 離子源：ESI（+/-） DL 溫度：300℃ 離子源接口電壓：4 Kv/-3 Kv 加熱塊溫度：450℃  霧化氣：氮?dú)?3.0 L/min 接口溫度：400℃  干燥氣：氮?dú)?3.0 L/min 掃描模式：MRM 加熱氣：空氣 15.0 L/min MRM 參數(shù)：見表 2 碰撞氣：氬氣

1.3 試劑及標(biāo)樣 標(biāo)準(zhǔn)品：購于上海安譜，于 -20℃冰箱保存，備用。 

1.4 標(biāo)準(zhǔn)系列工作液 精密量取莠去津、滅草松、2,4- 滴、草甘膦 7 種標(biāo)準(zhǔn)品適量，用 0.1% 甲酸水 溶液稀釋成濃度為 1000 µg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，然后用純水稀釋配制成濃度為 0 個(gè)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.5 樣品前處理 取水樣 10 mL 用 0.22 μm 水系濾膜過濾，濾液直接用于 LC-MS/MS 測定。

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本文使用島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了一種 LC-MS/MS 測定生活飲用水中 7 種殺蟲劑含量的方法。樣 品前處理方法操作簡單，7 種殺蟲劑在 0 檢出限在 0.002-0.130 µg/L，定量限在 0 .5-50 µg/L 濃度范圍內(nèi)均具有較好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均＞ 0 .006-0.395 µg/L，該方法準(zhǔn)確可靠，可用于實(shí)際飲用水樣的檢測。 .995，