島津Nexera LC-40測定生活飲用水中氯硝柳胺含量

氯硝柳胺（Niclosamide），又名滅絳靈，其化學名稱為：4- 硝基 -2,5- 二氯水楊酰苯胺，是世界衛(wèi)生組織推 薦的高效滅螺劑，在我國廣泛應用于血吸蟲病流行區(qū)的水體灘涂滅螺、滅蚴工作。其在滅螺期間的大量使用，有可 能對生活飲用水安全造成危害。因此，準確測定生活飲用水中氯硝柳胺的含量，對于監(jiān)控水體質量，保障人體安全 具有重要意義。 目前已報道的氯硝柳胺的分析方法有電位滴定法、分光光度計法和高效液相色譜法；目前尚無生活飲用水中氯 硝柳胺含量的測定方法。在此次生活飲用水標準修訂中，也加入了生活飲用水中氯硝柳胺的測定方法。 本實驗使用島津 Nexera LC-40 高效液相色譜儀對生活飲用水中氯硝柳胺含量進行測定，該方法準確可靠，靈 敏度高，可用于實際生活飲用水樣的檢測。

實驗部分：
1.1 儀器 本實驗采用島津 Nexera LC-40 液相色譜儀，具體配置為： 系統(tǒng)控制器：CBM-40Lite 脫氣機：DGU-405R 輸液泵：LC-40B×2 自動進樣器：SIL-40C×3 柱溫箱：CTO-40S 色譜工作站：LabSolutions Ver. 5.97 

1.2 分析條件 色譜柱：Shim-pack GIST C18 (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm， P/N:227-30017-08 島津（上海）實驗器材有限公司） 流動相：A：20 mol/L 磷酸二氫鉀溶液（含磷酸 0.1%）； B：甲醇 流速：1 mL/min 柱溫：40℃ 檢測波長：330 nm 進樣體積：20 μL 洗脫方式：等度洗脫，A：B=15：85

1.3 標準品與試劑  標準品：購于上海安譜，于 -20℃冰箱保存，備用。 甲醇：色譜級，室溫保存。 磷酸二氫鉀：分析純，室溫保存。 實驗用水：由 Milli-Q Plus 水凈化系統(tǒng)經(jīng)去離子與二次凈化制得。

樣品前處理:

2.1 萃取  取 200 mL 水樣于 500 mL 分液漏斗中，加入 5 g 氯化鈉，振搖溶解，再加入濃鹽酸 2 mL，搖勻，用 20 mL 二氯甲烷分兩次萃取，每次振蕩 5 min，合并萃取液。 

2.2 濃縮  將萃取液于 40℃水浴中，氮吹濃縮至干，加 1 mL 甲醇，搖勻。經(jīng) 0.45 µm 濾膜過濾后待測。

結果討論：

3.1 標準品溶液色譜圖 精密量取氯硝柳胺標準品適量，用甲醇稀釋成濃度為 1000 mg/L 的標準儲備液，然后用甲醇稀釋配制成濃度 為 0 硝柳胺標準品溶液色譜圖如圖 2 所示。

3.2 線性范圍和靈敏度 將不同濃度的標準溶液，按 1.2 中的分析條件進行測定，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，采用外標法建立 標準曲線，結果如圖 3 所示。氯硝柳胺標準曲線在 0 數(shù)大于 0.999

……

結論：本文采用島津 Nexera LC-40 高效液相色譜系統(tǒng)對生活飲用水中的氯硝柳胺含量進行測定。氯硝柳胺在 0.01-25  mg/L 濃度范圍內均具有較好的線性關系，線性相關系數(shù)大于 0 加標回收實驗回收率在 91.5-95.4% 之間，連續(xù) 6 次進樣保留時間 RSD% 為 0 .999，檢出限在 0 .07-0 .003 mg/L，定量限在 0 .12%；峰面積 RSD% 為 0 .01 mg/L， .08- 0.27%，系統(tǒng)精密度良好。該方法準確可靠，靈敏度高，可用于實際生活飲用水樣中氯硝柳胺含量的測定。