Nexera LC-40液相色譜測定生活飲用水中二苯胺含量

二苯胺（Diphenylamine）分子式為 C12H11N，有芳香氣味，能任意溶于苯、冰乙酸和二硫化碳中，不 溶于水。二苯胺屬于高效低毒農(nóng)藥，它的大量使用有可能對(duì)環(huán)境水體造成影響，因此有必要對(duì)水進(jìn)行二苯胺的殘留 監(jiān)測。 目前水中二苯胺殘留量的檢測未有標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法，文獻(xiàn)報(bào)道水中二苯胺的檢測主要有高效液相色譜法、氣相色 譜法，此次生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)修訂中也增加了二苯胺的檢驗(yàn)方法，為高效液相色譜法。 本實(shí)驗(yàn)使用島津 Nexera LC-40 高效液相色譜儀，對(duì)生活飲用水中二苯胺殘留含量進(jìn)行測定，該方法準(zhǔn)確可靠， 靈敏度高，可用于實(shí)際生活飲用水樣的檢測。

實(shí)驗(yàn)部分：

1.1 儀器 本實(shí)驗(yàn)采用島津 Nexera LC-40 液相色譜儀，具體配置為： 系統(tǒng)控制器：CBM-40Lite 脫氣機(jī)：DGU-405R 輸液泵：LC-40B×2 自動(dòng)進(jìn)樣器：SIL-40C×3 柱溫箱：CTO-40S 色譜工作站：LabSolutions Ver. 5.97 

1.2 分析條件 色譜柱：Shim-pack GIST C18 (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm， P/N:227-30017-08 島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司） 流 動(dòng) 相：A：0.02 mol/L 乙酸銨； B：甲醇 流 速：1 mL/min 柱 溫：40℃ 檢測波長：280 nm 進(jìn)樣體積：100 μL 洗脫方式：等度洗脫，A：B=30：70

1.3 標(biāo)準(zhǔn)品與試劑  標(biāo)準(zhǔn)品：購于上海安譜，于 -20℃冰箱保存，備用。 甲醇：色譜級(jí)，室溫保存。 乙酸銨：LCMS 級(jí)別，室溫保存。 實(shí)驗(yàn)用水：由 Milli-Q Plus 水凈化系統(tǒng)經(jīng)去離子與二次凈化制得。

樣品前處理：取 C18（200mg/3mL）固相萃取柱，依次用 10 mL 甲醇、10 mL 純水過柱活化后，準(zhǔn)確量取 100 mL 水樣， 以一定流速過固相萃取柱，并用 20% 甲醇水將干擾物沖洗下來，并將固相萃取柱用真空泵抽干，用 4 mL 75% 甲 醇水浸泡吸附劑 10 min 后，將目標(biāo)物洗脫下來，并用流動(dòng)相定容至 5 mL，過膜后濾液用于高效液相色譜測定。

結(jié)果與討論：3.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜圖 精密量取二苯胺標(biāo)準(zhǔn)品適量，用甲醇稀釋成濃度為 1000 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后用流動(dòng)相稀釋成 50 mg/L 的中間液，最后用流動(dòng)相稀釋配制成濃度為 0 濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按 1.2 中的分析條件進(jìn)行測定，二苯胺標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜圖如圖 2 所示。 .001、0.002、0.01、0.02、0.10、0.20、0.4

為了考察儀器靈敏度，選擇低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液（見圖 4），按照上述分析條件進(jìn)行測定，以峰到峰作為信噪比 0 計(jì)算方法，根據(jù) S/N=3，確定二苯胺的檢出限 (LOD) 為 0 .015 µg/L。  .30 µg/L，具體結(jié)果如表 1，同時(shí)本實(shí)驗(yàn)方法的檢出限為

本文采用島津 Nexera LC-40 高效液相色譜系統(tǒng)對(duì)生活飲用水中的二苯胺含量進(jìn)行測定。二苯胺在 0.001-2  mg/L 濃度范圍內(nèi)均具有較好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)大于 0 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)回收率在 86.3-103.5% 之間，連續(xù) 6 次進(jìn)樣保留時(shí)間 RSD% 為 0 .999，檢出限在 0 .01-0 .30 µg/L，定量限在 1 .04%；峰面積 RSD% 為 0 .0 µg/L， .10- 3.57%，系統(tǒng)精密度良好。該方法準(zhǔn)確可靠，靈敏度高，可用于實(shí)際生活飲用水樣的檢測。