HPLC-ICP-MS測定生活飲用水中的價態(tài)碘元素

碘是人體必須的營養(yǎng)元素，人體碘元素的需要量成人為 150 μg/d。當生活飲用水中碘含量低于 10 μg/L 時往 往有碘缺乏病的發(fā)生，水中碘在 5 μg/L 以下時，患病率會急劇上升。水中 IO3 - 和 I- 離子色譜是常用的分析手段，檢測方法一般采用電導檢測法、紫外檢測法等。雖然 IO 的含量通常為 μg/L 數(shù)量級， 3 - 和 I- 都能使電導檢測器產(chǎn)生 響應信號，但靈敏度差，而且 IO3 - 受到 F- 的干擾，安培檢測法和紫外檢測法一般只能測 I- 而不能檢測 IO3 - ，而柱 后衍生紫外檢測也只對 IO3 - 進行檢測。電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）具有高靈敏度，高抗干擾能力，卻逐漸 地被廣泛使用，離子色譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜連用成為進行形態(tài)分析、價態(tài)分析測試技術(shù)之一。 本文采用島津高效液相色譜 LC-20Ai 與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICPMS-2030 聯(lián)用對生活飲用水進行價態(tài)碘 元素進行分析。

實驗部分：

1.1 對照品 碘離子溶液標準物質(zhì)、碘酸鉀溶液標準物質(zhì)于國家標準物質(zhì)中心。 

1.2 實驗檢材 市售純凈水、礦泉水以及自來水 

1.3 儀器 本實驗使用島津高效液相色譜儀 LC-20Ai 與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICPMS-2030 聯(lián)用系統(tǒng)。具體配置為 LC- 20Ai×2 輸 液 泵，DGU-20A3 在 線 脫 氣 機，SIL-20AC 自 動 進 樣 器，CTO-20AC 柱 溫 箱，CBM-20A 系 統(tǒng) 控 制 器， ICPMS-2030 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，LabSolutions ICPMS Version 1.02 工作站；AY-120 電子天平（日本島津 公司）；Vortex-5 微型渦旋混合儀（中國其林貝爾公司）；Advantage A10 超純水儀（瑞士 Milli-Q 公司）。 

1.4 試劑 乙腈購自德國 Merk 公司；實驗用水由 Milli-Q 水凈化系統(tǒng)經(jīng)去離子與二次凈化制得；檸檬酸氫二銨購自和光 純藥工業(yè)株式會社。

方法和結(jié)果：

1 對照品溶液配制 超純水配制濃度分別為 0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 及 100.0 ng/mL 的混合標準溶液。 島津在生活飲2.2 樣品的處理方法 自來水過 0.45 μm 濾膜，純凈水和礦泉水不經(jīng)處理，進 HPLC-ICP-MS 分析。 

2.3 色譜條件 色譜柱：Shim-packIC-A3 4 流動相：A-4 mM 檸檬酸氫二銨水溶液：B- 乙腈 =98:2 .6×150 mm 流速：1.7 mL/min 柱溫：40 ℃ 進樣量：20 μL 洗針液：10% 甲醇水溶液 洗脫程序：等度洗脫

2.4 質(zhì)譜條件 等離子體參數(shù)： 高頻功率：1.20 kW 等離子體氣流速：8.0 L/min 輔助氣流速：1.10 L/min 載氣流速：0.70 L/min 炬管類型：Mini 霧化器類型：同軸 霧化室：旋流 霧化室溫度：5℃ 采樣深度：5.0 mm 高頻頻率：27.12 MHz 碰撞池參數(shù)： 碰撞氣種類：He 碰撞氣流速：6.0 mL/min 池電壓：-21 V 能量過濾器電壓：7.0 V

結(jié)論：建立一種測定生活飲用水中價態(tài)碘的高效液相色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法。方法靈敏度高，方法檢出限 0.14~1.33 μg/L，精密度 RSD% 低于 4.00%，可用于生活飲用水中價態(tài)碘的分析。