Devanathan-Stachurski氫滲透測(cè)試步驟

Devanathan-Stachurski氫滲透測(cè)試步驟

氫擴(kuò)散測(cè)試核心步驟（以電化學(xué)滲透法為例）

第一階段：樣品準(zhǔn)備

1. 樣品設(shè)計(jì)與加工：

材質(zhì)：從待測(cè)材料上取樣。

形狀：通常加工成薄片狀，例如直徑為 30-100 mm，厚度為 0.1-2 mm 的圓片。厚度（L）的精確測(cè)量至關(guān)重要，因?yàn)閿U(kuò)散時(shí)間與 L2 成正比。

表面處理：用砂紙逐級(jí)打磨（如從 400# 到 2000#），確保樣品正反兩個(gè)表面光滑平整且平行。進(jìn)行拋光以獲得鏡面效果，減少表面缺陷對(duì)氫原子復(fù)合的影響。清潔：依次使用丙酮、酒精等在超聲波清洗機(jī)中清洗，去除油污和雜質(zhì)，然后用冷風(fēng)吹干。

2. 表面鍍鈀（Palladium Coating）：

目的：防止測(cè)試過(guò)程中樣品表面被氧化或腐蝕，同時(shí)作為催化層保證氫的氧化反應(yīng)順利進(jìn)行。鈀層能有效阻止雜質(zhì)原子阻塞表面，并允許氫原子自由通過(guò)。

如果沒(méi)有條件，鍍鎳也可以。

第二階段：實(shí)驗(yàn)裝置搭建

安裝電解池：

    使用一個(gè)雙電解池裝置，將樣品薄片夾在兩個(gè)電解池中間，像三明治一樣，將樣品分隔為兩個(gè)獨(dú)立的電化學(xué)腔室。

    充氫側(cè)（Cathodic Side）：連接恒電位儀的工作電極（陰極）輸出端。此側(cè)通入含氫離子的溶液（如 0.1 M NaOH），通過(guò)陰極充氫反應(yīng)（2H? + 2e? → H?）使部分氫原子（H）進(jìn)入樣品內(nèi)部。

    氧化側(cè)（Anodic Side）：連接另一臺(tái)恒電位儀的工作電極（陽(yáng)極）輸入端。此側(cè)注入相同的電解液，并施加一個(gè)恒定的陽(yáng)極電位，使從樣品中擴(kuò)散過(guò)來(lái)的氫原子立即被氧化成氫離子（H → H? + e?），產(chǎn)生陽(yáng)極電流。   

檢查密封性：

     確保兩個(gè)電解池之間密封良好，防止溶液泄漏和互相滲透。通常使用橡膠O型圈或墊片進(jìn)行密封。在加入電解液后，先檢查系統(tǒng)是否漏液。

第三階段：測(cè)試與數(shù)據(jù)記錄

持續(xù)測(cè)試，直到氧化側(cè)的陽(yáng)極電流達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定不變的最大值（穩(wěn)態(tài)滲透電流 I∞）。這表示氫的輸入速率和輸出速率達(dá)到了平衡。

在充氫側(cè)施加一個(gè)恒電流或恒電位，開(kāi)始電化學(xué)充氫。例如，施加一個(gè)恒定的陰極電流密度（如 0.1 mA/cm2）。

充氫開(kāi)始后，氫原子在充氫側(cè)進(jìn)入金屬樣品，并開(kāi)始向氧化側(cè)擴(kuò)散。

一旦氫原子擴(kuò)散到氧化側(cè)，立即被氧化成H?，產(chǎn)生陽(yáng)極電流。

數(shù)據(jù)記錄：使用計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，連續(xù)監(jiān)測(cè)并記錄氧化側(cè)的陽(yáng)極電流隨時(shí)間的變化曲線，即 滲透瞬態(tài)曲線（Permeation Transient Curve）。

第四階段：數(shù)據(jù)處理