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基于EPA方法1633 ：地表水和廢水中40種PFAS的全面驗證分析方法

來源：珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司 2025年10月17日 08:59

全氟烷基和多氟烷基物質（PFAS）是一類合成的氟化有機化合物，自20世紀40年代以來已被生產并廣泛用于各種工業(yè)應用場景和消費品中，例如含氟聚合物生產中的添加劑、眾多消費品中的表面活性劑、消防泡沫、家具和地毯的防污涂料、不粘炊具涂料、潤滑劑、透氣防水織物、油漆、洗發(fā)劑、化妝品、食品包裝材料和其他材料。

PFAS

PFAS因其獨特的理化性質、在環(huán)境中的持久存在及其對人類健康的相關風險而被列為持久性有機污染物，成為當前世界范圍內的研究熱點。已經在幾乎全球各地檢測到了PFAS，包括在野生動物、人類（如人類血清和血液）、食物以及飲用水、空氣、地表水（池塘、河流、湖泊和海洋）等環(huán)境中，甚至西藏山區(qū)和北極地區(qū)等偏遠地區(qū)^1-9。由于地表水和地下水是世界上許多地區(qū)飲用水的主要來源，已有許多關于這些水資源中PFAS暴露的研究，并發(fā)現PFAS的濃度范圍為低ng/L水平至μg/L水平^2-12。

因此，制定有效且穩(wěn)健的PFAS鑒定和定量策略對PFAS監(jiān)測和風險評估至關重要。LC/MS/MS具有高靈敏度、高選擇性和高穩(wěn)健性，是最廣泛使用的PFAS監(jiān)測分析方法^10-12。目前，研究人員已經開發(fā)了多種PFAS分析方法。而最近，美國環(huán)境保護署（U.S. EPA）與國防部合作開發(fā)了一種涵蓋40種PFAS的最全面的方法¹²。目前，該EPA 1633方法是唯一一種經過多個實驗室驗證的PFAS方法，適用于包括地表水、地下水、廢水和垃圾滲濾液在內的含水基質，以及土壤、沉積物、生物固體、魚類和貝類組織。

在本研究中，我們驗證了該EPA方法，并使用自動化固相萃取（SPE）和QSight LC/MS/MS測定了七份地表水樣品和八份廢水樣品中的PFAS含量。我們的結果表明，在所有的水樣中，部分PFAS化合物的濃度均為低ng/L水平。盡管自2000年代初以來，全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）已被行業(yè)監(jiān)管并逐步停產，但由于其會在環(huán)境中持久存在，研究人員仍可在廢水和地表水樣品中檢測到這些物質。

實驗

硬件/軟件

使用珀金埃爾默QSight LX 50^?超高效液相色譜（UHPLC）系統(tǒng)進行色譜分離。

使用具有雙離子源（ESI和APCI）的珀金埃爾默QSight^? 420三重四極質譜儀檢測PFAS。

用聚醚醚酮（PEEK）管路取代所有聚四氟乙烯（PTFE）管路對LX50自動進樣器進行改進，以減少由聚四氟乙烯管路引入PFAS化合物的污染。

使用Simplicity^? 3Q軟件進行儀器控制、數據采集和數據處理。

材料和方法

化學品和材料

LC-MS級溶劑甲醇（MeOH）、乙腈（ACN）和水，以及甲酸、乙酸、氫氧化銨（30%水溶液）、乙酸銨、膽汁鹽（包括?；敲撗跄懰?[TDCA]、牛磺鵝脫氧膽酸 [TCDCA] 和?；切苊撗跄懰醄TUDCA]）等其他化學品獲自Sigma-Aldrich（Oakville，ON，Canada）。

混合的PFAS標準品（EPA-1633STK）和同位素標記的標準品（包括萃取的內標（EIS）混合物和未萃取的內標（NIS）混合物）購自 Wellington Laboratories（Guelph，Ontario）。

EPA-1633能力驗證樣品（WP-PT-EPA 1633，部件#38721，批次#041422）獲自AbsoluteStandards Inc（Hamden，CT，USA）。

一次性針式過濾器、聚丙烯（PP）離心管、聚丙烯自動進樣器小瓶、延遲柱、保護柱和分析柱獲自珀金埃爾默（Shelton，CT，USA）。

不含PFAS的自動進樣器小瓶瓶蓋獲自 Integrated Liner Technologies（Rensselaer，NY，USA）。

需要使用聚丙烯瓶以及自動進樣器小瓶和瓶蓋，以防止PFAS化合物吸附在玻璃器皿上，并消除HPLC小瓶隔膜中常用的PFAS材料。

堆疊式弱陰離子交換/石墨化炭黑（WAX/GCB）SPE小柱（分別含有200 mg/50 mg吸附劑的6 mL管）獲自Phenomenex。

經認證和清潔的樣品瓶（HDPE，帶聚丙烯蓋，1000 mL、500 mL、250 mL）和入口過濾器獲自 Promochrom Technologies（Richmond，BC，Canada）。

用1000 mL HDPE樣品瓶在加拿大安大略省多倫多市Lakeshore地區(qū)（安大略湖、亨伯河、Mimico溪和Grenadier池塘）采集了七份地表水樣品。

加拿大環(huán)境與氣候變化部科技分部（Burlington，Ontario L7S 1A1，Canada）的Shirley Anne Smyth博士提供了來自加拿大廢水處理廠（WWTP）的八份廢水樣品（四份原始進水樣品和四份最終出水樣品）。

稀釋劑制備

（含有4%水、1%氫氧化銨和0.625%乙酸的甲醇溶液）見EPA方法1633第7.1.9和7.3.4節(jié)。

向含有甲醇（92 mL）的 100 mL 燒瓶中添加氫氧化銨（3.3 mL，30%）、試劑水（1.7 mL）和乙酸（0.625 mL），將溶液混合后，在室溫下儲存。1 個月后更換。該溶液可用于制備儀器空白（EPA 方法1633第7.3.6節(jié)），制備校準標準品，并在樣品超過校準范圍時稀釋樣品萃取物（見EPA方法1633第15.3節(jié)）。

檢測結果

用24種EIS和7種NIS對40種PFAS進行LC/MS分析在優(yōu)化上述LC-MS條件后，所有40種目標PFAS分析物、24種萃取的內標（EIS）和7種未萃取的內標（NIS）均可在12分鐘內分析完成，且峰形很好，如圖12-14所示。

圖12.40種天然PFAS分析物的MS/MS色譜圖（點擊查看大圖）

圖13.24種EIS的MS/MS色譜圖（點擊查看大圖）

圖14.7種NIS的MS/MS色譜圖（點擊查看大圖）

向下滑動查看圖12-14全部內容

注意

重要的是，應使用該稀釋劑代替甲醇來制備校準標準品，以匹配樣品基質中的pH值和離子強度，從而減少標準品和樣品之間的保留時間偏移或差異。

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