氣質(zhì)聯(lián)用測定生活飲用水中多氯聯(lián)苯含量

多氯聯(lián)苯 (polychlorinated biphenyl - PCB) 是人工合成的有機物 , 在工業(yè)上用作熱載體、絕緣油和潤滑油等。 美國于 1929 年最先開始生產(chǎn)，60 年代中期，多氯聯(lián)苯的產(chǎn)量達到高峰，年產(chǎn)約為 10 萬噸。據(jù)估計，已生產(chǎn)的和應(yīng)用中的 PCB 遠超過 100 萬噸，其中已有 1/4 至 1/3 進入人類環(huán)境，造成危害。 多氯聯(lián)苯極難溶于水而易溶于脂肪和有機溶劑，并且極難分解 , 因而能夠在生物體脂肪中大量富集。1968 年 日本曾發(fā)生因 PCB 污染米糠油而造成的有名的公害病：“油癥”。1973 年以后各國陸續(xù)開始減少或停止生產(chǎn)，但 已進入環(huán)境的 PCB 仍然可能污染水源和食物，對人們的健康造成危害。因此，開發(fā)一種快速簡單檢測 PCB 的方法， 是很有必要的。 本文利用島津 GCMS -TQ8050 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀建立了測定生活飲用水中 18 種 PCB 的方法。本法簡單 快速，靈敏度高，在 1~50 µg/L 濃度范圍內(nèi)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù) r 大于 0 分回收率在 96.39% ~ 108.84% 之間。該方法可用于生活飲用水中多氯聯(lián)苯的快速檢測。

實驗部分：

1.1 儀器 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 GCMS-TQ8050

1.2 分析條件 GC-MS/MS 參數(shù)： 色譜柱：Rxi-5Sil MS 30 m×0.25 mmID×0.25 μm， 柱溫程序：120℃ (1 min)_20℃ /min_300℃ (3 min) 載氣線速度：47.2 cm/sec 離子源溫度：230℃ 進樣方式：不分流進樣 接口溫度：300℃ 進樣口溫度：300℃ 檢測器電壓：調(diào)諧電壓 +0.4 kv

1.3 樣品前處理 取 10 ml 水樣置 15 ml 離心管中，加入 3 g 氯化鈉，再加入 1 ml 正己烷，蓋好蓋后振搖 2 分鐘。振搖完成后 以 5000 r/min 速度離心 5 分鐘，收集上層正己烷相于 1.5 ml 進樣小瓶中上機測試。、

結(jié)果討論：

2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖 以正己烷為溶劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，濃度為 1、2、5、10、20、50 ng/ml。1 ng/ml 濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見圖 1， 1 ng/ml 濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液組分質(zhì)量色譜圖見圖 2。

結(jié)論：

本文利用島津 GCMS -TQ8050 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀建立了測定生活飲用水中 18 種 PCB 的方法，在 1~ 50  分峰面積 RSD 均小于 5%。1 ng/ml 加標(biāo)樣品回收率在 96 ng/ml 濃度范圍內(nèi)建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù) r 大于 0 .39% ~ 108.84% 之間。本法簡單快速，靈敏度高，可用 .999。10 ng/ml 標(biāo)樣連續(xù) 6 次進樣，各組 于生活飲用水中 PCB 的快速檢測。