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實驗室加氫反應釜操作指南

來源:北京世紀森朗實驗儀器有限公司   2025年10月23日 14:24  
  一、實驗室加氫反應釜操作前準備
 
  設備檢查
 
  檢查釜體、釜蓋、密封面是否完好,無損傷或腐蝕。
 
  確認攪拌器、轉動部分、附屬設備(如溫度計、壓力表)運行正常,無雜音。
 
  檢查安全閥、爆破片等安全裝置是否在有效期內且功能正常。
 
  確保管路、閥門無泄漏,氫氣檢測儀安裝到位并處于工作狀態(tài)。
 
  環(huán)境準備
 
  清除釜內、釜外易燃易爆物品,確??諝饬魍?。
 
  實驗室需符合防爆要求,多臺反應釜應分開放置,用防爆墻隔開,并設置通向室外的安全通道。
 
  操作區(qū)域消除靜電(如接地裝置),使用防爆電器設備。
 
  物料準備
 
  準備反應所需的介質、催化劑,檢查其質量和數(shù)量是否符合工藝要求。
 
  催化劑需活化完畢,避免因失活導致反應異?;蚓植窟^熱。
 
  二、操作步驟
 
  投料與密封
 
  清洗反應釜,確保無雜質殘留。
 
  加入反應介質和催化劑,加料數(shù)量不超過釜體容積的2/3(液面)。
 
  均勻對稱擰緊釜體釜蓋的螺栓螺母,確保密封性。
 
  氣密性測試
 
  通過管路連接氮氣鋼瓶和反應釜液相口,充入氮氣至1MPa,關閉進氣閥,觀察壓力變化,確認無泄漏。
 
  用肥皂水檢查閥門、管路連接處是否漏氣,如有泄漏需重新緊固。
 
  氮氣置換
 
  打開排氣閥,將釜內壓力排至0.01MPa后關閉。
 
  重復充入氮氣、排氣操作三次,徹底置換釜內空氣。
 
  氫氣置換
 
  連接氫氣鋼瓶,充入氫氣至所需壓力,關閉進氣閥和氫氣減壓閥。
 
  重復充入氫氣、排氣操作三次,置換釜內氮氣。
 
  反應條件設定
 
  設定加熱溫度和攪拌速度,開啟加熱和攪拌設備。
 
  加熱過程中密切監(jiān)控溫度,避免溫度過沖(通常溫度≤設計值的80%)。
 
  反應過程監(jiān)控
 
  實時記錄溫度和壓力數(shù)據(jù),確保壓力在安全范圍內(通常壓力≤安全閥設定值)。
 
  每隔半小時檢查壓力變化,如壓力減小需補充氫氣。
 
  觀察攪拌器運轉情況,確保轉速穩(wěn)定,防止催化劑沉積或局部反應劇烈。
 
  三、操作后處理
 
  反應結束處理
 
  停止加熱和攪拌,緩慢排放氫氣至安全壓力(<0.1MPa)。
 
  充入氮氣至0.2MPa,關閉進氣閥,緩慢打開排氣閥放出混合氣體。
 
  重復充入氮氣、排氣操作三次,用真空泵抽出液面上的氣體。
 
  取樣與放料
 
  緩慢打開排氣閥,設置釜內壓力為0.2MPa后關閉。
 
  緩慢打開取樣閥,取樣后清潔取樣口,防止易燃物殘留。
 
  打開排氣閥和取樣閥,從底閥放料。放料完畢后立即關閉底閥門。
 
  注意:放料過程中如有灑漏,需立即用濕毛巾蘸出,放入有水的桶內,后用少量稀酸破壞易燃物質。
 
  設備清洗與維護
 
  反應結束后立即清洗反應釜,清除殘留催化劑和產(chǎn)物,避免腐蝕或堵塞。
 
  清洗時注意不要將水或其他液體流入加熱爐內及接線盒內,防止加熱器斷路損壞。
 
  定期檢查密封件(如O型圈、墊片),按時更換老化部件。
 
  長期停用的反應釜應清洗干凈,存放在清潔干燥無腐蝕的地方。
 
  四、實驗室加氫反應釜安全注意事項
 
  個人防護
 
  操作人員需佩戴防爆面罩、耐壓手套、長袖實驗服、長褲和不露趾的鞋子。
 
  若存在爆炸或飛濺風險,需在安全眼鏡或防飛濺化學護目鏡的基礎上佩戴防護面罩。
 
  在反應體系溶劑填充或取出過程中,應根據(jù)溶劑的物理化學性質佩戴呼吸防護裝置及相適應的手套。
 
  操作規(guī)范
 
  嚴禁帶壓拆卸設備部件,反應未結束或未充分泄壓時,嚴禁強行打開釜蓋。
 
  禁止在加氫釜附近進行產(chǎn)生火花的作業(yè),禁止穿釘子鞋操作。
 
  304及316L、鈦等材質的氫化反應釜不耐強酸,反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
 
  應急處理
 
  實驗室應配備滅火器(CO?或干粉型)、緊急泄壓閥及應急通風系統(tǒng)。
 
  發(fā)生氫氣泄漏時,立即停釜,通風并排查原因。
 
  操作過程中如遇火災,需立即切斷電源,使用滅火器撲救,并及時向實驗室安全管理人員報告。

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