氣質(zhì)聯(lián)用測定生活飲用水中兩種硫醚

二甲基二liu醚與二甲基三硫醚是是兩種具有特殊臭味的含硫化合物，經(jīng)常出現(xiàn)在被污染的水體中，如 2007 年 無錫太湖水污染事件，主要致嗅物質(zhì)就是以二甲基三硫醚為主的硫醚類物質(zhì)。該類物質(zhì)的嗅閾值低，氣味強烈，會 對人體神經(jīng)末梢造成損害。 二甲基二liu醚與二甲基三硫醚都是揮發(fā)性較強的物質(zhì)，如果采用常規(guī)的萃取凈化濃縮前處理容易造成目標化合 物的流失，影響結(jié)果的準確性與重復性。如果不進行濃縮，直接頂空進樣，則 GC 或是 GCMS 法檢測的靈敏度難以 滿足檢測要求。 本文使用 GCMS-TQ8050NX 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)合 AOC-6000 頂空進樣建立了生活飲用水中二甲基二liu 醚與二甲基三硫醚的檢測方法，該方法，簡單方便，能夠?qū)崿F(xiàn)生活飲用水中這兩種物質(zhì)的靈敏檢測

實驗部分：

1.1 儀器 GCMS-TQ8050NX 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 AOC-6000 自動進樣器 

1.2 分析條件 頂空條件 平衡溫度：60℃ 進樣針溫度：70℃ 平衡時間：20 min 進樣體積：1 mL GC-MS/MS 條件 色譜柱：Rtx-624（60 m×0.32 mm×1.8 µm） 柱溫程序：40 ℃ (2 min)_10 ℃ /min_220℃ (5 min) 進樣口溫度：240℃ 離子化方式：EI  流速控制方式：恒線速度方式 離子源溫度：230℃ 線速度：36.1 mL/min 色譜質(zhì)譜接口溫度：235℃  進樣方式：分流進樣 檢測器電壓：調(diào)諧電壓 +0.6kV 采集模式：MRM，離子信息見表 1

3.2 標準曲線和檢出限 向 7 個 20 mL 頂空瓶，向其中各加入不含待測物的去離子水 5 mL，再各加入 50 μL 梯度濃度的硫醚標液，使 得水溶液中硫醚含量分別為 0 坐標做標準曲線，標準曲線如圖 2 所示。根據(jù) 0 .1、0.2、0.5、1、2、5、10 ng/mL，頂空進樣 1 mL，以濃度為橫坐標，峰面積為縱 .1 ng/mL 標樣數(shù)據(jù)，以 3 倍信噪比 (ASTM) 計算檢出限，以 10 倍 信噪比（ASTM）計算定量限，以上結(jié)果以及線性相關(guān)系數(shù)如表 2 所示。

結(jié)論：本方法采用島津 GCMS-TQ8050NX 結(jié)合 AOC-6000 的頂空進樣功能建立了生活飲用水中二甲基二liu醚與二甲 基三硫醚的檢測方法。該方法，在 0 檢出限分別達到 0.0072 與 0.0023 ng/mL 達到 ppt 級檢測水平，1 ng/mL 標液平行配制進樣 6 次檢測峰面積 RSD .1~10 ng/mL 范圍內(nèi)標準曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)分別為 0.9980 與 0.9966， 分別為 6 簡單方便，檢測靈敏度高，可以很好的應用于生活飲用水中二甲基二liu醚與二甲基三硫醚兩種污染物的檢測。