無定形硼粉 總硼含量的測定 - 電位滴定法測定無定形硼粉中總硼含量

YS/T 1646-2023 無定形硼粉 總硼含量的測定

范圍
本文件描述了電位滴定法測定無定形硼粉中總硼含量的測試方法。
本文件適用于無定形硼粉中總硼含量的測定，測定范圍：≥85.00%。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

原理
試料用硫酸、硝酸混酸溶解，硼轉(zhuǎn)化為硼酸。將試液pH值調(diào)至5.5，加入甘露醇與硼酸絡(luò)合，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定，通過滴定終點確定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量，從而計算總硼含量。

試劑或材料
除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。
水，GB/T 6682，三級及以上。
氫氧化鈉。
鄰苯二甲酸氫鉀(工作基準(zhǔn)試劑)。
甘露醇。
硫酸(ρ=1.84g/mL)。
硝酸(ρ=1.42g/mL)。
混酸：按照3體積硫酸和1體積硝酸進行配制。
氫氧化鈉溶液(120g/L)：稱取120g氫氧化鈉于1000mL燒杯中，加適量無二氧化碳水溶解至澄清后定容至1000mL。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(NaOH)≈0.1mol/L)，應(yīng)按照 GB/T 601 的規(guī)定進行配置和標(biāo)定，或按照下述步驟進行：
a) 配制：稱取4.0g氫氧化鈉于500mL燒杯中，加適量無二氧化碳水溶解至澄清后定容至1000mL；
b) 標(biāo)定：稱取0.1g~0.5g預(yù)先于105°C~110°C烘箱中干燥至恒量的鄰苯二甲酸氫鉀，精確至0.0001g，加無二氧化碳水溶解，在電位滴定裝置上對氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行標(biāo)定，滴定終點根據(jù) GB/T 9725 確定，同時做空白試驗。
按公式(1)計算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度：

式中：
c ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁——稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，單位為克(g)；
M₁——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，204.22，單位為克每摩爾(g/mol)；
V₁——消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂——空白試驗消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。
平行標(biāo)定4份，結(jié)果保留4位有效數(shù)字。其極差值應(yīng)不大于相對重復(fù)性臨界極差(CR_0.95(4)_r=0.15%)，取其平均值，否則重新標(biāo)定。

儀器設(shè)備
電位滴定儀(或功能相當(dāng)?shù)碾娢坏味y定裝置)：可用于酸堿滴定，測定試液的pH值。
球形冷凝管：長度應(yīng)不小于600mm。

樣品
樣品按接收態(tài)測試，應(yīng)密封儲存。

試驗步驟
試料
稱取0.1g~0.2g樣品，記為m，精確至0.0001g。
平行試驗
平行做兩份試驗，取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗，消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積記為V₃。
測定
將試料置于500mL碘量瓶中，用少量水吹洗瓶壁，然后加入10mL混酸，在碘量瓶瓶口處裝好球形冷凝管并敞口放置。將碘量瓶于電熱板上加熱，保持溶液微沸(加熱溫度應(yīng)不小于250°C)，加熱時間應(yīng)不小于50min。取下，冷卻至室溫。
用適量水沖洗冷凝管頂部及接口處，洗液收集于碘量瓶內(nèi)，并將碘量瓶內(nèi)試液移入250mL容量瓶定容搖勻，定容體積記為V₄。溶樣過程在通風(fēng)環(huán)境內(nèi)進行，試驗裝置示意圖如圖1所示。


分取50.00mL試液記為V₅，至100mL滴定杯內(nèi)，用氫氧化鈉溶液和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將試液pH值調(diào)至5.5，加入4g甘露醇。
將試液攪拌2min，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(以pH=9.1或電極電位突躍點作為滴定終點，電極電位突躍點的確定按照 GB/T 9725 的規(guī)定執(zhí)行)，消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積記為V₆，滴定參數(shù)根據(jù)各儀器廠商推薦值設(shè)置。

分析結(jié)果的計算
總硼含量以硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_B計，按公式(2)計算：

式中：
V₆——滴定試料消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃——滴定空白消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M——硼的摩爾質(zhì)量，10.81，單位為克每摩爾(g/mol)；
V₄——定容體積，單位為毫升(mL)；
m ——試料質(zhì)量，單位為克(g)；
V₅——分取體積，單位為毫升(mL)。
計算結(jié)果保留兩位小數(shù)，數(shù)值修約按照 GB/T 8170 的規(guī)定執(zhí)行。


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