二氧化硫殘留測定儀操作規(guī)程

一、目的

規(guī)范二氧化硫殘留測定儀的操作流程，確保儀器穩(wěn)定運行，準確測定中藥材、中藥飲片、食品等樣品中的二氧化硫殘留量，符合《中華人民共和國藥典》（現行版）通則2331及相關標準要求。

二、適用范圍 

二氧化硫殘留測定儀，涵蓋中藥材、中藥飲片、藥用輔料、等樣品的二氧化硫殘留量檢測。

三、儀器組成與原理

 1. 儀器組成

- 核心模塊：蒸餾單元（含加熱裝置、蒸餾燒瓶、冷凝管）、接收單元、（氣體流量、攪拌裝置）、控制系統(tǒng)（觸控屏、參數設置）。 

 2. 檢測原理 

樣品與鹽酸溶液反應釋放二氧化硫，經蒸餾被氫氧化鈉溶液吸收，再用滴定液滴定吸收液，通過消耗滴定液的體積計算二氧化硫殘留量。

四、操作前準備

1. 恒溫水浴水位冷凝管連接,兩口燒瓶，式回流冷凝管:分液漏斗，各個管路連接好

準備好需要用的試劑

2. 儀器檢查

- 開機前檢查：蒸餾裝置密封性（冷凝管接口、蒸餾燒瓶塞是否松動恒溫水浴水量是否充足。夏天需要開啟制冷水溫度15度以下 

3. 樣品準備 

- 固體樣品（如中藥材）：取約10g（精確至0.001g）置于蒸餾燒瓶中。

-加水300-400mL。

五、操作步驟

 開回流冷凝管開關給水，將冷受管的上端衛(wèi)口處連接一橡膠導氣管置于100m1錐形瓶底部。瓶內加人3%過化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導氣管在吸收液以下)。使用前，在吸收液中加人3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml)，并用0.01molL氫化鈉滴定液定至黃色(即終點:如果超過終點，則應含棄該吸收溶液)。開通氮氣、使用流量計調節(jié)氣體流量至約0.2L/min;，使溶液(6mol/L)10mnl流入兩口燒瓶，立即加熱兩頸燒瓶內的溶液至微沸，并保持微沸1.5小時后，停止加熱。吸收波放冷后，置于力批拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/))滴定，至黃色持續(xù)時間 20秒不，并將滴定的結果用空自試驗校正。(1234需要分別在屏幕里面進行功率時間設置)

六、HSY-2331A-1二氧化硫殘留量測定儀操作后維護

1. 儀器清洗：

- 蒸餾單元：用純化水沖洗蒸餾燒瓶、冷凝管3次，去除殘留鹽酸；若有樣品殘留，用溫熱純化水浸泡10分鐘后沖洗。

2. 關機操作：關閉儀器電源，斷開外接設備清潔儀器表面污漬。

3. 記錄與歸檔：在《二氧化硫殘留測定儀使用記錄》中填寫樣品信息、儀器狀態(tài)、檢測結果，記錄需簽字確認，按月歸檔。