石油產(chǎn)品閃點測定法（閉口杯法）

1適用范圍

本方法適用于石油產(chǎn)品用閉口杯在規(guī)定條件下加熱到它的蒸汽與空氣的混合氣接觸火焰發(fā)生閃火時的低溫度，稱為閉口杯法閃點。

2 試驗性質(zhì)

預(yù)試、交接、大修

3試驗方法

3.1 方法概要

試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定速率加熱。在規(guī)定的溫度間隔，同時中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內(nèi)。試驗火焰引起試樣上的蒸汽閃火時的低溫度作為閃點。

3.2儀器

3.2.1閉口閃點測定器  （見圖1）：符合SH/T 0315《閉口閃點測定器技術(shù)條件》。

3.2.2.1溫度計：符合GB/T 514《石油產(chǎn)品試驗用液體溫度計技術(shù)條件》。

3.2.2.2防護(hù)屏：用鍍鋅鐵皮制成，高度550～650mm，寬度以適用為宜，屏身內(nèi)壁涂成黑色。

3.3 準(zhǔn)備工作

3.3.1 試樣的水分超過0.05%時，必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽。硫酸鈉或無水氯化鈣進(jìn)行，試樣閃點估計低于100℃時不必加溫，閃點估計高于100℃時可以加熱到50～80℃。

脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗使用。

3.3.2 油杯要用無鉛汽油洗滌,再用空氣吹干。

3.3.3 試樣注入油杯時，試樣和油杯的溫度都不應(yīng)高于試樣脫水的溫度。杯中試樣要裝滿到環(huán)狀標(biāo)記處，然后蓋上清潔。干燥的杯蓋，插入溫度計，并將油杯放入空氣浴中。試驗閃點低于50℃的試樣時，應(yīng)預(yù)先將空氣浴冷到室溫（20±5℃）。

3.3.4 將點火器的燈芯或煤氣引火點燃，并將火焰調(diào)整到接近球形，其直徑為3～4mm。使用燈芯的點火器之前，應(yīng)向器中加入輕質(zhì)潤滑油（如縫紉機油，變壓器油等）作為燃料。

3.3.5 閃點測定器要放在避風(fēng)和較暗的地方，方便利于觀察閃火。為了更有效的避免氣流和光線的影響，閃點測定器應(yīng)圍著防護(hù)屏。

3.3.6 用檢定過的氣壓計，測出試驗時的實際大氣壓力P。

3.4 試驗步驟

3.4.1 用煤氣燈或帶變壓器的電熱裝置加熱時,應(yīng)注意下列事項：

3.4.1.1 試驗閃點低于50℃的試樣時，從試驗開始到結(jié)束要不斷地進(jìn)行攪拌，并使試樣溫度每分鐘升高1℃。

3.4.1.2 試驗閃點高于50℃的試樣時，開始加熱速度要均勻上升，并定期進(jìn)行攪拌。到預(yù)計閃點高度要均勻上升，并定期進(jìn)行攪拌。到預(yù)計閃點前40℃時，調(diào)整加熱速度，使在預(yù)計閃點前20℃時，升溫速度能控制在每分鐘2～3℃并還要不斷攪拌。

3.4.2 試樣溫度到達(dá)預(yù)期閃點*℃時，對于閃點低于104℃的試樣每經(jīng)1℃進(jìn)行點火試驗，對于閃點高于104℃的試樣每經(jīng)2℃進(jìn)行點火試驗。

試樣在試驗期間都要轉(zhuǎn)動攪拌器進(jìn)行攪拌，只有在點火時才停止攪拌。點火時，使火焰在0.5秒內(nèi)降到杯上含蒸汽的空間中，留在這一位置1秒立即迅速回到原位。如果看不到閃火，就繼續(xù)攪拌試樣，并按本條的要求重復(fù)進(jìn)行點火試驗。

3.4.3 在試樣液面上方初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時，立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測定結(jié)果。得到初次閃火之后，繼續(xù)按照第二步驟進(jìn)行點火試驗，應(yīng)能繼續(xù)閃火。在初閃火之后，如果再進(jìn)行點火卻看不到閃火，應(yīng)更換試樣重新試驗，只有重復(fù)試驗的結(jié)果依然如此，才能認(rèn)為測定有效。

3.5 大氣壓力對閃點影響的修正

3.5.1 觀察和記錄大氣壓力,按式（1）或式（2）計算在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力,101.3kPa或760mmHg時閃點修正數(shù)Δt（℃）：

Δt=0.25（101.3-p）                  （1）

Δt=0.0345（760-p）                  （2）

 式中：p—實際大氣壓力。

式（1）中p的單位為kPa，式（2）中p的單位為mmHg。