*干貨：水環(huán)境中的抗生素及檢測(cè)方法匯總

抗生素在水環(huán)境中的行為

1) 吸附

由于各種抗生素的結(jié)構(gòu)特性各異，它們對(duì)底泥、懸浮物質(zhì)、活性污泥等的吸附作用各不相同。一般的吸附強(qiáng)度是：四環(huán)素>大環(huán)內(nèi)酯>>氟奎諾酮>磺胺。

2) 水解

水解是水環(huán)境中抗生素降解的重要途徑，如：β-內(nèi)酰胺類、大環(huán)內(nèi)酯類、磺胺類抗生素都會(huì)有不同程度的水解。特別是β-內(nèi)酰胺類在弱酸性至堿性條件下降解的速度相當(dāng)快。

3) 生物轉(zhuǎn)化

在適宜的溫度、溶解氧和適量的有機(jī)、無機(jī)營養(yǎng)物質(zhì)條件下，許多抗生素都會(huì)發(fā)生降解。其中β-內(nèi)酰胺類、大環(huán)內(nèi)酯類和氨基葡糖苷比磺胺類和喹諾酮類的降解能力更強(qiáng)。

水中抗生素檢測(cè)的前處理方法

常用的前處理方法是固相萃取法，其具有靈敏度高、操作便捷，不易受到交叉污染等優(yōu)點(diǎn)。根據(jù)目標(biāo)化合物類別的不同，采用適宜的SPE柱和相應(yīng)的淋洗液，即可實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物的富集。

可用的SPE柱有：ENV+柱、C18柱、LC-18，Oasis柱等；陽離子交換柱有：SDB、MPC等。

pH值條件從2-10都有報(bào)道。SPE柱有單獨(dú)使用吸附柱或離子交換柱，也有將二者串聯(lián)后使用。

各類抗生素的測(cè)定前處理?xiàng)l件

a. 大內(nèi)環(huán)酯類：可采用DSC-18、LC-18和HLB等，其中DSC柱對(duì)新霉素和羅紅霉素的富集效率較高，可達(dá)90%左右；

b. 喹諾酮類：可采用C18、SDB等，pH值條件為4.0-4.5.但由于SDB是陽離子交換柱，易受水中金屬離子的影響，不適用于高硬度水。對(duì)于河湖等天然水體中奎諾酮類的測(cè)定，更適合采用C18柱。

c. 四環(huán)素類：可用HLB、iutEN萃取柱；

d. 氨基糖苷類（慶大霉素等）：因其有一定的親水性，可用CBX等弱陽離子 交換柱；

e. 頭孢類：HLB柱，樣品液調(diào)節(jié)為弱酸性；

f. 磺胺類：HLB柱；

綜合優(yōu)化條件：pH≤3，HLB柱，活化采用甲醇，輔以丙酮、EDTA或稀甲酸甲醇液。zui后以甲醇水溶液、超純水或液質(zhì)聯(lián)用流動(dòng)相定容后測(cè)定。

水中抗生素的檢測(cè)方法

1) 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

Sacher 等使用GC － MS 檢測(cè)水中咔吧咪嗪、布洛芬、氯貝酸、雙氯芬酸等多種藥物的測(cè)定，但這一方法主要應(yīng)用于易揮發(fā)、熱穩(wěn)定的化合物檢測(cè)。且測(cè)定抗生素時(shí)需要先將其衍生化，比較繁瑣。還會(huì)因抗生素官能團(tuán)的性質(zhì)和數(shù)量上的差異導(dǎo)致建立方法困難。

2) 高壓液相色譜-紫外檢測(cè)(HPLC/UV)

Turiel等建立了利用HPLC/UV技術(shù)檢測(cè)湖水和河水中9 種喹諾酮類抗生素的方法,檢測(cè)限分別8 ～ 15 ng/L和8 ～ 20 ng/L。

3) 高壓液相色譜-熒光法測(cè)定（HPLC/FD）

2001年Golet用HPLC/FD檢測(cè)城市污水中的環(huán)丙沙星和氧氟沙星 ,其檢測(cè)限分別是0.45 mg/kg·dw和0.18 mg/kg·dw。

4) 超高壓液相色譜LC-MS/MS串聯(lián)

LC-MS/MS串聯(lián)可同時(shí)實(shí)現(xiàn)10余種，甚至數(shù)十種不同類抗生素的測(cè)定。靈敏度高，選擇性和解析性好，并有一定的基體抑制作用。磺胺類、四環(huán)素類、大內(nèi)環(huán)酯類、喹諾酮類、β-內(nèi)酰胺類等都適用此方法。此外還有毛細(xì)管電泳、免疫測(cè)定技術(shù)等方法。

綜上所述，檢測(cè)抗生素的前處理方法比較理想的方法是固相萃取+LC-MS/MS方法。不僅能實(shí)現(xiàn)便捷準(zhǔn)確的定性定量檢測(cè)，更重要的是能抗生素的含量、分布和遷移變化等的普查中發(fā)揮很好的作用。HPLC/UV和HPLC/FD法對(duì)特定種類的抗生素也有較好的檢測(cè)效果。由于抗生素在*范圍內(nèi)普遍使用，其在環(huán)境中的滯留和作用情況應(yīng)引起足夠的關(guān)注。

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