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扁桃酸的實(shí)驗(yàn)步驟

來(lái)源:江蘇寶萊生物科技有限公司   2015年08月31日 08:26  

1),氰化:將苯甲醛和酸性或堿性催化劑混合,按苯甲醛重量的0.15倍補(bǔ)加水,按摩爾比苯甲醛∶*氰酸=10.81.5,加入重量百分比含量為320%的*化氫氣體或重量百分比含量為30100%的*氰酸水溶液,反應(yīng)合成扁桃腈

2),水解:上述扁桃腈與反應(yīng)液未經(jīng)分離,直接加入無(wú)機(jī)酸,在30100水解,無(wú)機(jī)酸的用量為扁桃腈摩爾

0.53倍,水解*后形成有DL-扁桃酸和無(wú)機(jī)酸銨鹽的水解液;

3),結(jié)晶:在上述水解液中補(bǔ)充循環(huán)母液/或水,補(bǔ)充的母液和/或水量總和為水解液重量的0.13倍,然后在030結(jié)晶,離心分離得到DL-扁桃酸粗品及含有DL-扁桃酸粗品無(wú)機(jī)酸銨鹽的母液;

4),母液處理:在上述含有DL-扁桃酸粗品和無(wú)機(jī)酸銨鹽的母液中,加入無(wú)機(jī)堿性物質(zhì),加入量為母液中總酸摩爾數(shù)的50150%,常壓或減壓至絕壓00.09MPa濃縮后在030范圍內(nèi)結(jié)晶,離心除去無(wú)機(jī)酸銨鹽,剩余母液循環(huán)至水解工序使用;

5),DL-扁桃酸的精制:DL-扁桃酸粗品加水溶解,加水量為DL-扁桃酸粗品重量的110倍,按粗品重量的0.58%加活性炭脫色,濾液030范圍內(nèi)結(jié)晶,離心干燥得成品,重結(jié)晶母液循環(huán)使用。

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