1),氰化:將苯甲醛和酸性或堿性催化劑混合,按苯甲醛重量的0.1~5倍補(bǔ)加水,按摩爾比苯甲醛∶*氰酸=1∶0.8~1.5,加入重量百分比含量為3~20%的*化氫氣體或重量百分比含量為30~100%的*氰酸水溶液,反應(yīng)合成扁桃腈;
2),水解:上述扁桃腈與反應(yīng)液未經(jīng)分離,直接加入無(wú)機(jī)酸,在30~100℃水解,無(wú)機(jī)酸的用量為扁桃腈摩爾
的0.5~3倍,水解*后形成有DL-扁桃酸和無(wú)機(jī)酸銨鹽的水解液;
3),結(jié)晶:在上述水解液中補(bǔ)充循環(huán)母液和/或水,補(bǔ)充的母液和/或水量總和為水解液重量的0.1~3倍,然后在0~30℃結(jié)晶,離心分離得到DL-扁桃酸粗品及含有DL-扁桃酸粗品無(wú)機(jī)酸銨鹽的母液;
4),母液處理:在上述含有DL-扁桃酸粗品和無(wú)機(jī)酸銨鹽的母液中,加入無(wú)機(jī)堿性物質(zhì),加入量為母液中總酸摩爾數(shù)的50~150%,常壓或減壓至絕壓0~0.09MPa濃縮后在0~30℃范圍內(nèi)結(jié)晶,離心除去無(wú)機(jī)酸銨鹽,剩余母液循環(huán)至水解工序使用;
5),DL-扁桃酸的精制:DL-扁桃酸粗品加水溶解,加水量為DL-扁桃酸粗品重量的1~10倍,按粗品重量的0.5~8%加活性炭脫色,濾液在0~30℃范圍內(nèi)結(jié)晶,離心干燥得成品,重結(jié)晶母液循環(huán)使用。
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