容量法測定己內(nèi)酰胺中水分含量

1 前言

己內(nèi)酰胺 ，是一種重要的有機化工原料之一 ，外觀為白色粉末或結(jié)晶體 ，有油性手感。 主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龍-6 切片 ，或錦綸-6 切片 ），可進一步加工 成錦綸纖維、工程塑料、塑料薄膜等。通常在生產(chǎn)和進出口貿(mào)易中 ，都要對其水分進行檢測 和把控 ，并且制定了相關(guān)標準 SN/T 2783-2011 ，指導(dǎo)該產(chǎn)品的水分測定。

本方法采用標準中的第二法卡爾.費休測定法 ，相比于第一法共沸法來說 ，該方法安全 易行 ，檢測效率高 ，數(shù)據(jù)更為準確 ，重復(fù)性也很好 ，適合用于檢測該產(chǎn)品水分含量。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-V3卡爾費休水分滴定儀（容量法） ，雙鉑電極 ，5mL 滴定單元。

2.2 試劑

卡爾.費休滴定劑雙組份。

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

通過水分滴定儀排液裝置 ，排除殘液 ，加入溶劑甲醇 40mL 于滴定杯中 ，溶劑需要沒過 電極 ，設(shè)置好參數(shù)后 ，儀器開始預(yù)滴定 ，待儀器處于待機狀態(tài)時 ，點擊系統(tǒng)進樣 ，打開加料 口橡膠塞 ，根據(jù)樣品消耗滴定液的體積選擇進樣量 ，迅速加入試樣 ，立即蓋好橡膠塞 ，點擊 開始測定 ，用卡爾費.休滴定劑滴定至終點 ，輸入樣品的稱樣量 ，計算樣品的水分含量。

3.2 儀器參數(shù)