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液相色譜儀的三種常見故障情況
液相色譜儀作為復(fù)雜的精密分析儀器，在長期使用或操作不當(dāng)?shù)那闆r下，容易出現(xiàn)各類故障，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與實驗進(jìn)度。以下是三種常見的故障情況。
一、壓力異常波動
壓力異常是液相色譜儀較為常見的故障之一。正常運行時，儀器壓力應(yīng)保持相對穩(wěn)定。當(dāng)出現(xiàn)壓力突然升高的情況，極有可能是系統(tǒng)管路或色譜柱發(fā)生堵塞。比如流動相中的雜質(zhì)、樣品中的不溶物，在流經(jīng)色譜柱時逐漸堆積，導(dǎo)致柱壓不斷攀升。此外，單向閥結(jié)晶、進(jìn)樣閥堵塞也會造成系統(tǒng)阻力增大，壓力驟升。若壓力突然下降，可能是輸液泵密封墊磨損，致使流動相泄漏；或者是管路連接處松動、有氣泡進(jìn)入系統(tǒng)，破壞了液體的連續(xù)輸送，進(jìn)而使壓力無法維持穩(wěn)定。壓力異常不僅會影響樣品的分離效果，還可能對色譜柱和泵造成不可逆的損傷。
二、色譜峰異常
色譜峰出現(xiàn)異常，直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠性。峰形拖尾是常見的問題之一，這可能是由于色譜柱性能下降，柱內(nèi)固定相流失、填料塌陷，導(dǎo)致樣品組分在柱內(nèi)擴散加?。灰部赡苁沁M(jìn)樣量過大，超出色譜柱的負(fù)荷能力，使得樣品不能均勻分布在固定相上。而出現(xiàn)雙峰或鬼峰現(xiàn)象時，一方面可能是樣品存在雜質(zhì)，未分離；另一方面，進(jìn)樣系統(tǒng)殘留前次分析的樣品，或者流動相受到污染，引入了額外的雜質(zhì)成分，從而在色譜圖上產(chǎn)生多余的峰。此外，色譜峰保留時間漂移，可能是柱溫不穩(wěn)定、流動相組成發(fā)生變化，或是泵流速出現(xiàn)波動，這些都會影響樣品組分在色譜柱中的分離進(jìn)程，導(dǎo)致保留時間無法保持一致。
三、檢測器響應(yīng)異常
檢測器是液相色譜儀獲取分析信號的關(guān)鍵部件，其響應(yīng)異常會嚴(yán)重干擾數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。以常見的紫外 - 可見檢測器為例，若出現(xiàn)基線噪聲大的情況，可能是檢測器燈能量不足、光源老化，使得檢測信號不穩(wěn)定；也可能是流動相中有氣泡通過檢測池，對光信號產(chǎn)生干擾；或者是檢測池被污染，附著的雜質(zhì)影響了透光率。當(dāng)檢測器無響應(yīng)時，可能是檢測器與儀器的連接出現(xiàn)故障，信號傳輸中斷；也可能是檢測波長設(shè)置錯誤，目標(biāo)化合物在此波長下無吸收；還可能是樣品濃度過低，超出了檢測器的檢測范圍，無法產(chǎn)生可識別的信號 。
了解液相色譜儀的常見故障情況，有助于實驗人員在遇到問題時快速定位原因，采取相應(yīng)的解決措施，保障儀器的正常運行和分析結(jié)果的可靠性。在日常使用中，做好儀器的維護(hù)保養(yǎng)，嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作，可有效降低故障發(fā)生的概率。
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