Inertsil Amide色譜柱分析檢測益母草中的鹽酸水蘇堿2018/07/26

InertsilAmide色譜柱分析檢測益母草中的鹽酸水蘇堿中國藥典2010年版（一部）中，對益母草中鹽酸水蘇堿的測定有如下描述：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以丙基酰胺鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（80:20）為流動相，用蒸發(fā)光散射檢測器檢測，理論板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計算不得低于6000。對照品溶液的制備取鹽酸水蘇堿對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，

《中國藥典》2015版-益母草中鹽酸水蘇堿的液相色譜分析2018/07/26

益母草，別名茺蔚、坤草，是一種草本植物。性微寒，味苦辛，可去瘀生新，活血調(diào)經(jīng)，利尿消腫，是歷代醫(yī)家用來治療婦科疾病之要藥。據(jù)現(xiàn)代臨床及動物實施證明，益母草浸膏及煎劑對子宮有強而持久的興奮作用，不但能增強其收力，同時能提高其緊張度和收縮率。益母草全草含益母草堿(Leonurine)約0.05％(花初期含微量，花中期逐漸增高)，水蘇堿(stachydrine)，蘆丁(rutin)，延胡索酸(反丁烯二酸fumaricacid)，益母草堿甲和益母草堿乙。細葉益母草全草含生物堿0.05％。從化學(xué)結(jié)構(gòu)上看，

獸藥殘留前處理的選擇---InertSep HLB固相萃取小柱2018/07/16

InertSepHLB固相萃取小柱獸藥殘留前處理的選擇-新一代親水親脂共平衡固相萃取小柱-何為親水親脂共平衡？固相萃取保留機理常用的就是反相保留的機理，它和液相色譜一樣主要作用力是范德華力：即分子間作用力，也稱非極性作用力或疏水性作用力。一般固相萃取填料的反相作用力越強，對于非極性物質(zhì)的保留也越強；相對的，對于極性化合物的保留就越弱。然而，多數(shù)化合物的結(jié)構(gòu)一般會同時存在極性和非極性等兩種或兩種以上作用力，如果僅僅只通過反相這一種作用力，對于極性較強的化合物的保留必然會減弱，甚至沒有保留。所以，親

2015版中國藥典款冬花液相色譜分析2018/07/04

■《中國藥典》收載情況【來源】本品為菊科植物款冬TussilagofarfaraL.的干燥花蕾?！竟δ芘c主治】潤肺下氣，止咳化痰。用于新久咳嗽，喘咳痰多，勞嗽咳血?！竞繙y定】款冬酮照液相色譜法（通則0512)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(85:15)為流動相；檢測波長為220nm。理論板數(shù)按款冬酮峰計算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備：取款冬酮對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1mL含50μg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品粉末(過4號篩)

色譜柱如何對化合物進行分離2018/06/13

色譜柱如何對化合物進行分離這是一段含有兩個樣品組分（藍色和黃色的圓點）的色譜柱的橫截面，它既沒有填料，也沒有涂層，這樣的色譜柱只是空柱。（圖1）如果過幾秒鐘后，您再觀察色譜柱內(nèi)的情況，就發(fā)生了改變。（圖2）由于載氣流的帶動，樣品向柱的右端移動，并且由于樣品區(qū)域和周圍載氣中樣品濃度的不同，而使得樣品區(qū)帶展寬，樣品組分仍然是混合在一起的。現(xiàn)在我們在柱子的內(nèi)表面涂一層高沸點物質(zhì)，然后重復(fù)此實驗。(如圖3)我們可以用所希望的任何涂層，在這個例子中，我們選用能夠溶解藍色圓點組分而不能溶解黃色圓點組分的固定

電導(dǎo)率概念及其測定原理2018/06/13

電導(dǎo)率是物體傳導(dǎo)電流的能力。電導(dǎo)率測量儀的測量原理是將兩塊平行的極板，放到被測溶液中，在極板的兩端加上一定的電勢（通常為正弦波電壓），然后測量極板間流過的電流。根據(jù)歐姆定律，電導(dǎo)率（G）-電阻（R）的倒數(shù)，由導(dǎo)體本身決定的。電導(dǎo)率的基本單位是西門子（S），原來被稱為歐姆。因為電導(dǎo)池的幾何形狀影響電導(dǎo)率值，標(biāo)準(zhǔn)的測量中用單位電導(dǎo)率S/cm來表示，以補償各種電極尺寸造成的差別。單位電導(dǎo)率（C）簡單的說是所測電導(dǎo)率（G）與電導(dǎo)池常數(shù)(L/A)的乘積.這里的L為兩塊極板之間的液柱長度，A為極板的面積。水

Hamilton進樣針特點和使用方法介紹2018/06/13

Hmilton進樣針兩大系列產(chǎn)品700和1700，其中700系列是液密性進樣針，1700系列是氣密性進樣針。液密性進樣針推桿是固定推桿，采用不銹鋼材料，可以手動地插入玻璃針管，實現(xiàn)對液體的良好密封。該進樣針對不產(chǎn)生沉淀、不與玻璃反應(yīng)的均相樣品是理想的選擇。但推桿不能互換，損壞后也不能更換。氣密性進樣針推桿頭部選用PTFE材料，可實現(xiàn)良好的密封，且耐大部分腐蝕液體。在操作過程中可以把針管內(nèi)部的樣品全部推出。因為減少了由于粘稠樣品把推桿粘死而造成的進樣針報廢，這一特點對于粘稠的或多相樣品非常有用。對

液相自動進樣針的使用和清洗2018/06/12

液相自動進樣針擁有光滑的針頭，減少了隔墊穿刺形成碎屑的可能，且保持您的系統(tǒng)工作在*狀態(tài)；強化進樣功能與您的自動進樣器沖程機理匹配，實現(xiàn)更準(zhǔn)確的進樣體積；使用一種針，帶來兩種益處。液相自動進樣針的使用方法1、在使用前必須檢查有無針尖毛刺針卷曲以及簡身裂縫。2、為了消除樣品之間的前一個樣品的殘留，需要使用樣品進行5~20次的清洗。但是zui初的2~3次的樣品必須作廢棄處理。3、為了從針筒內(nèi)去除氣泡、將針尖浸入在樣品溶液內(nèi)重復(fù)進行抽取推出的操作.將針向上側(cè)容易去除氣泡。）4、抽取比zui終所需量多的樣

液相色譜柱使用誤區(qū)2018/06/07

色譜柱在色譜儀分析系統(tǒng)中起著分離作用，是色譜分析的核心部件。正確使用和維護色譜柱尤為重要，使用不當(dāng)就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。以下從幾個方面簡答介紹液相色譜柱在使用過程中應(yīng)當(dāng)著重注意的問題。一、避免壓力和溫度的急劇變化溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進行，以保持色譜柱內(nèi)填料的穩(wěn)定性。二、避免直接改變?nèi)軇┑慕M成在需要改變檢測樣品溶液組成是，應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機溶劑改變

安捷倫密封墊圈選擇推薦2018/05/30

毛細管色譜柱密封墊圈和螺帽使用不正確的或用舊的密封墊圈連接色譜柱，會導(dǎo)致色譜峰不一致，分析結(jié)果不可靠。不合適的密封墊圈，會使空氣和其它污染物通過色譜柱密封處滲入儀器系統(tǒng)，嚴(yán)重的影響柱效和檢測器性能。為保持更佳性能，每更換一次色譜柱或?qū)ιV柱進行維護時，都要更換密封墊圈。要更大程度地減少問題的發(fā)生，請遵循下列安裝密封墊圈的通用技術(shù)：?不要擰得過緊—手指擰緊柱螺帽，然后再用扳手擰緊?保持清潔?使用之前烘烤密封墊圈（僅用于聚酰亞胺和聚酰亞胺/石墨墊）?防止污染，比如手指上的油脂?重新使用之前，用放大鏡

氣相色譜分析方法如何建立2018/05/29

氣相色譜分析常用的定量方法：歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和內(nèi)加（增量）內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法。1、面積歸一化法優(yōu)點是簡便、準(zhǔn)確，當(dāng)操作條件變化時對結(jié)果影響較小，宜于分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。2、外標(biāo)法是用純物質(zhì)配成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（或直接購買不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）分別取一定體積，注入色譜儀，根據(jù)峰面積和濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線。在分析未知樣時按與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的操作條件和方法，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出所需組分的濃度（現(xiàn)在在工作站上直接就能求出濃度）。此法要求進樣準(zhǔn)確

進樣針特點和進樣針選擇2018/05/28

1.Hamilton注射器的特點是什么？為什么眾多用戶選Hamilton品牌進樣針？瑞士產(chǎn)品的精工細作和Hamilton60多年的進樣針制造經(jīng)驗，保證每款產(chǎn)品在80%量程測量范圍內(nèi)能保證測量精度在±1%內(nèi)，重復(fù)精度小于1%世界上分析儀器設(shè)備(Agilent,Thermo,Varian,CTC,Waters等)上都有Hamilton進樣針產(chǎn)品幾千種規(guī)格產(chǎn)品（從0.5uL和2L）必有一款能滿足客戶的應(yīng)用要求Hamilton已進入中國，提供國內(nèi)客戶強大的和售后服務(wù)2.Hamilton液密性和氣密性進樣

蔬菜有機非有機，液相來幫您2018/05/25

前言：近日，央視曝光一些大型超市為了謀取暴利，在有機蔬菜上大做文章。他們標(biāo)榜的很多有機蔬菜大部分都是普通蔬菜，而所謂的有機蔬菜的檢測證明全是市場給蓋了公章的空白證明，至于什么蔬菜品種，全是蔬菜批發(fā)商自己填寫。這種“掛羊頭賣狗肉”的行為深深的傷害了消費者，也嚴(yán)重損害了有機蔬菜的聲譽。面對這種欺詐行為，依利特幫您快速鑒定有機非有機。有機蔬菜是指無污染、無毒害的綠色食品的統(tǒng)稱，在蔬菜的生長過程既不使用化肥，也不噴灑農(nóng)藥，要是檢測到農(nóng)藥殘留，那一定是非有機蔬菜。氨基甲酸酯類農(nóng)藥是廣譜殺蟲、殺螨的農(nóng)藥，因

Hamilton陰離子交換柱操作方法2018/05/02

1.簡介柱填充硅膠基質(zhì)的強陰離子交換材料,含有季胺功能團。特別設(shè)計用于使用常規(guī)HPLC分析有機和無機陰離子。2.洗脫液推薦在這類柱上使用的洗脫液要求低電導(dǎo),或者UV吸收的緩沖液,例如磷酸緩沖液,pH范圍從2.5到6.5。不能使用水楊酸緩沖液,因為水楊酸分解產(chǎn)物會改變固定相的性質(zhì)。另外,硝酸銨(1mM)可以改善峰型,而且不會明顯影響保留時間,檢測或定量結(jié)果。洗脫液在使用以前要脫氣,并用0.45微米濾膜過濾,防止發(fā)生檢測和泵送問題。一定要在開始使用系統(tǒng)以前檢查有否微生物生長,否則你的柱子會堵塞,柱壓

固相萃取技術(shù)時操作步驟2018/04/25

1.盡量慢我們在用固相萃取時，面臨的一個問題就是：液體應(yīng)該以什么速率過柱流出，我的經(jīng)驗是，要想效果好，就要慢，盡量慢。對于固相萃取柱中的填料，我們?nèi)绻植糠糯蟮乜?，能夠看到其實它們是有很多的空隙，液體流通的渠道很多，如果流得快，相當(dāng)比例的待測組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢，給它們一個充分作用的機會。如何慢呢?一個竅門就是不要用配合抽氣機使用的所謂固相萃取器，而采用再普通不過的重力法。利用重力的作用使液體向下流出。在實驗速度上，重力法遠不如吸力法，但是在實驗效果方面，重力法遠比

水中余氯檢測方法2018/04/24

余氯是指氯制劑加入到被處理水中并與其中的還原性物質(zhì)作用后剩余的總氯量(活性氯、次氯酸和有機氯化物),而不是氯離子,氯制劑的殺菌消毒效力只取決于此余氯濃度。在給排水工業(yè)中余氯是評判水質(zhì)好壞的重要參數(shù),也是水質(zhì)監(jiān)測經(jīng)常需要測定的指標(biāo)之一。為了能有效地控制水質(zhì)質(zhì)量,保證用水安全,實現(xiàn)余氯的現(xiàn)場快速測定,人們進行了大量的研究,并取得了許多重要的成果?，F(xiàn)就水中余氯測定方法做如下評述?；瘜W(xué)分析法：用于余氯測定的化學(xué)分析法常用的有碘量法和N,N-二乙基對苯二胺-硫酸亞鐵銨滴定法。以及改進的化學(xué)分析法如碘化鉀-

液相前處理針頭式過濾器的選擇2018/04/23

一.濾膜的選擇：要考慮化學(xué)相容性，即濾膜是否耐酸、堿、有機溶劑等。1.濾膜的孔徑：孔徑0.45μm濾膜：用于常規(guī)樣品流動相過濾，能夠滿足一般色譜要求。如：用于3μm或更大粒徑填料的色譜系統(tǒng)?？讖?.22μm濾膜：能去除樣品及流動相中極細顆粒的要求。如：用于孔徑1-5μm濾膜：常用于難以處理的渾濁溶液，可先以1-5μm濾膜預(yù)過濾，再用相應(yīng)濾膜再過濾。2.過濾樣品的特性:A：親水樣品：適宜選用親水膜片，適用于過濾水為基質(zhì)的溶液。如：自來水、地表水、可用濾膜為：水系膜（混合纖維素酯）、尼龍膜（聚酰胺）

色譜圖顯示效率低下的原因是什么？2018/04/11

注射進樣量/注射進樣體積樣品質(zhì)量或體積過載和使用錯誤的樣品溶劑都會造成色譜柱性能的顯著降低，由此損害分離效果。注射進樣體積不得超過流速的10%（比如，在流速為1毫升/分鐘時，注射進樣體積額外柱體積/死體積塔板數(shù)低下的原因通常是因為死體積過大。死體積是一下這些部分工作體積的總和，樣品注射器，包括樣品環(huán)，連接注射器和色譜柱的導(dǎo)管，連接色譜柱和貫流分析池的導(dǎo)管，貫流分析池，再加上配件、接頭和線程內(nèi)濾膜所產(chǎn)生的空間。內(nèi)徑為0.010”的導(dǎo)管在液相色譜系統(tǒng)中zui常見。如果使用鉆孔更細（內(nèi)徑

液相色譜儀應(yīng)用過程中常見問題解析2018/04/09

1.液相色譜儀系統(tǒng)液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對于整個系統(tǒng)而言，柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。2.常見問題及解決方法液相作為一種高精密儀器，如果在使用過程中不按照正確操作的話，就容易導(dǎo)致一些問題。其中zui常見的就是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。2.1柱壓問題柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值而是指壓

色譜柱種類介紹2018/04/03

色譜柱是色譜儀器中重要組成部分之一，它是分離*的一部分。因此不同的樣品分類，用到不同的色譜柱。色譜柱可簡單分為以下幾類：a.根據(jù)分離方式分為：(1)正相色譜柱：SIL--磷脂、NH--糖、維生素E，CN--甾類激素。(2)反相色譜柱：ODS(C18)、(C8CNTMSPheny1)低分子量化合物。(3)離子交換色譜柱等。b.根據(jù)所有的擔(dān)體材料分為三種：(1)硅膠型：機械強度高，易制成小顆粒，理論塔板數(shù)高。(2)聚合物型：在廣泛的PH值范圍內(nèi)穩(wěn)定。(3)羥基磷灰石型：對蛋白質(zhì)等生物高分子樣品有特殊