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RESTEK 瑞思泰康科技（北京）有限公司

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  • 2018

    02-02

    毛細(xì)管氣相色譜柱殺手（二）

    這一篇中，我們將討論衍生化試劑對(duì)毛細(xì)管氣相色譜柱的影響。衍生化試劑衍生化是氣相色譜法中常用的方法，通過替換某些官能團(tuán)，將非揮發(fā)性化合物轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性化合物。衍生化也可用于增加復(fù)合熱穩(wěn)定性以及增加檢測(cè)器響應(yīng)。然而，在衍生化之前，需要注意一些事項(xiàng)。樣品中過量的衍生化試劑可能對(duì)GC柱的固定相造成不可彌補(bǔ)的損害。因此，許多方法都要求蒸干樣品提取物以除去過量的試劑。蒸發(fā)后，樣品殘?jiān)诩內(nèi)軇┲腥芙獠⑾♂專龠M(jìn)行分析。破壞性的衍生化試劑是全氟酸酐酰化試劑（如TFAA，五氟丙酸酐–PFPA以及七氟丙烷–HFBA）

  • 2018

    01-31

    如何選擇合適的毛細(xì)柱

    （1）固定相的選擇:根據(jù)相似相溶原理，選用非極性的固定相分析非極性化合物。如果化合物可以用不同的固定相分析，zui小極性的固定相。非極性的固定相使用壽命大于極性固定相。應(yīng)用范圍zui廣的五種固定相：TP-101、TP-5、TP-1701、TP-WAX、TP-FFAP能滿足90%以上的分析應(yīng)用。（2）柱內(nèi)徑的選擇:0.2mm:適用GC/MS以及需要非常的場(chǎng)合。0.25mm:zui常用的內(nèi)徑規(guī)格，分流/不分流進(jìn)樣應(yīng)用，較高柱效，用于復(fù)雜多組分樣品分析。0.32mm:柱效低于0.25mm常規(guī)柱，柱容量

  • 2018

    01-30

    毛細(xì)管氣相色譜柱殺手（一）

    大家都知道，在高溫下，氧氣會(huì)破壞毛細(xì)管氣相色譜柱內(nèi)的固定相，即使在溫度限內(nèi)使用也是如此。然而，還有一些鮮為人知的毛細(xì)管柱的殺手，包括樣品的衍生化試劑，pH，含有硫元素的樣品和水。此外，我們以鍵合（交聯(lián)）固定相為例，但對(duì)于非鍵合固定相的柱子，則更容易受到損壞，通常有更短的柱壽命和更高的流失。樣品pH值在毛細(xì)管氣相色譜柱中引入的樣品萃取液的pH值如果＜5或＞9，可能會(huì)對(duì)毛細(xì)管內(nèi)部的固定相及去活層造成損害。pH值在5-9之外的水平可能導(dǎo)致柱很快變得高流失和峰形變差。pH值離這個(gè)“安全”范圍越遠(yuǎn)，造成損

  • 2018

    01-29

    固相萃取效率的影響因素

    用固相萃取儀，zui關(guān)心的就是萃取效果。然而影響萃取效率的因素有以下幾種：(1)填料(固定相)-核心選擇合適的SPE柱填料是保證理想結(jié)果的前提。(2)洗脫溶劑的強(qiáng)度1.采用正相固定相，溶劑強(qiáng)度隨其極性增強(qiáng)而增強(qiáng)2.采用反向固定相，溶劑強(qiáng)度隨其機(jī)性減弱而增強(qiáng)(3)PH值離子交換固定相、被分析物和干擾物質(zhì)的PKa各不相同。通過調(diào)節(jié)PH大小，可以使固定相帶電荷，被分析物帶相反電荷，而使干擾物質(zhì)不帶電荷;或者反過來，使固定相帶電荷，干擾物帶相反電荷，而使被分析物不帶電荷，從而達(dá)到分離純化的目的

  • 2018

    01-26

    固相萃取柱的使用

    *、參考固相萃取柱的類型及應(yīng)用，選擇適當(dāng)?shù)奶盍项愋?，然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。反相、正相和吸附類型的過程：被萃取樣品的質(zhì)量不超過柱中填料量的5%，也就是說，如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物質(zhì)不超過5毫克。離子交換過程：您必須考慮離子交換的容量：SAX和SCX其吸附劑容量為0。2毫當(dāng)量/克。第二、選擇好萃取柱后，按圖所示的四個(gè)步驟進(jìn)行萃取過程：步驟一：預(yù)處理萃取柱。在萃取樣品之前，為了濕潤(rùn)固相萃取柱填料，用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)溶

  • 2018

    01-22

    氣體發(fā)生器過濾管的安裝樣式

    氣體發(fā)生器上的干燥過濾器，無論是分體的發(fā)生器還是組合的發(fā)生器，都需要對(duì)輸出的氣體進(jìn)行干燥凈化，即除濕除烴(或者除油)等?，F(xiàn)有的除濕除烴方法基本都采用吸附劑吸附法，吸附劑大體都采用變色硅膠、分子篩和活性炭。由于使用變色硅膠除濕，需要定期觀察硅膠的變色程度，采用透明的有機(jī)玻璃材料或者碳酸脂成為，不銹鋼管由于不能隨時(shí)觀察硅膠的顏色不太適用。過濾管的安裝樣式1)吊裝式：凈化管的進(jìn)氣口和出氣口都分布在機(jī)器的頂部，出管口向下，從電解池或者壓縮機(jī)過來的氣體首先從端蓋中間的進(jìn)氣口向下通過內(nèi)襯芯管進(jìn)入干燥劑底部，

  • 2018

    01-19

    固相萃取裝置原理及特點(diǎn)

    儀器安裝調(diào)試步驟⑴小心地取出固相萃取裝置，輕放于工作臺(tái)上。⑵小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管)，將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉內(nèi)隔板孔中，然后，將上干蓋板蓋好，并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對(duì)應(yīng)好，蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍緊，以增加密封性。如果選購了獨(dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中；⑷如果一次不需要做12或24個(gè)樣品，不用的萃取孔插上針管密閥；⑸如選購了獨(dú)立調(diào)節(jié)閥，將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài)；將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔

  • 2018

    01-17

    選擇氣體發(fā)生器的好處？

    和使用氣體鋼瓶相比，使用氣體發(fā)生器有如下主要優(yōu)勢(shì)：氣體隨用隨生產(chǎn)-使用氣體發(fā)生器，氣體供應(yīng)從不間斷，無需擔(dān)心氣體會(huì)用完，無需等待氣體鋼瓶的輸送，無需搬運(yùn)沉重龐大的氣體鋼瓶，節(jié)省空間，地板上無冰霜融化后水滴，無泄壓時(shí)的噪音。方便-的氣體發(fā)生器可以即插即用，安裝和操作簡(jiǎn)單安全-氣體發(fā)生器100%安全，對(duì)于氮?dú)獍l(fā)生器而言，實(shí)驗(yàn)室中的氧氣和氮?dú)馄胶獠槐淮驍_，氫氣發(fā)生器中的氫氣少量?jī)?chǔ)藏，小于400立方厘米，而氫氣鋼瓶有潛在爆炸的隱患。環(huán)保-使用氣體鋼瓶，能耗大，氮?dú)獍l(fā)生器低能耗，環(huán)保與使用氣體鋼瓶相比，氣

  • 2018

    01-15

    如何選擇液相色譜柱

    一、色譜柱參數(shù)及其意義選擇色譜柱時(shí)應(yīng)考慮不同色譜柱參數(shù)的影響，以下內(nèi)容對(duì)色譜柱的參數(shù)進(jìn)行分析。1、色譜柱尺寸較長(zhǎng)的色譜柱組分保留較強(qiáng)，運(yùn)行時(shí)間較長(zhǎng)，柱效更高，分離度效果更好。在實(shí)際工作中應(yīng)綜合衡量運(yùn)行時(shí)間和柱效，選擇長(zhǎng)度適宜的色譜柱。例如含量測(cè)定、溶出檢測(cè)對(duì)于分離的要求較低，可選用較短的色譜柱，減少運(yùn)行時(shí)間；有關(guān)物質(zhì)一般選擇較長(zhǎng)的色譜柱，提高分離效果。內(nèi)徑小的色譜柱靈敏度較高，峰型更窄，但是載樣量較小。如果載樣量滿足要求，需要更高更尖銳的峰提高靈敏度，可以選擇更小內(nèi)徑。但是如果進(jìn)樣量超過了柱載樣

  • 2018

    01-09

    如何清洗ROC液相分析柱

    ROC液相分析柱特長(zhǎng)以高純度（99.999%）的硅膠作為母體。由于粒徑使用的是均一*呈球狀的硅膠，因此還可以在低壓力下使用。由于實(shí)施有理想的端基封尾處理，因此既不會(huì)有堿性化合物吸附問題，更不會(huì)有酸性化合物吸附的問題。即使是在酸性條件下，也有著較高的耐久性。ROC液相分析柱色譜柱的清洗對(duì)所做的樣品要有充分的了解，用對(duì)該樣品洗脫能力zui強(qiáng)的流動(dòng)相清洗，對(duì)于硅膠柱，先用甲醇洗去極性雜質(zhì)，然后用干燥的二氯甲烷和正庚烷100—20OraL依次活化，對(duì)于鍵和相柱，一般用甲醇一氯仿一甲醇一水依次沖洗，每種色

  • 2018

    01-05

    Restek發(fā)表關(guān)于FORCE液相色譜柱應(yīng)用—大豆異黃酮的分析結(jié)果

    大豆異黃酮是黃酮類化合物，是大豆生長(zhǎng)中形成的一類次級(jí)代謝產(chǎn)物，是一種生物活性物質(zhì)。由于是從植物中提取，與雌激素有相似結(jié)構(gòu)，因此大豆異黃酮又稱植物雌激素。大豆異黃酮的雌激素作用影響到激素分泌、代謝生物學(xué)活性、蛋白質(zhì)合成、生長(zhǎng)因子活性，是天然的癌癥化學(xué)預(yù)防劑。另外對(duì)于調(diào)節(jié)血脂、降低膽固醇、美容和延緩衰老方面的功效也在逐漸的被人們認(rèn)知和認(rèn)可。下面是使用restek新開發(fā)的force液相色譜柱在uplc液相色譜儀上在2min之內(nèi)完成異黃酮類化合物的成分分析。分析效率和分析檢出限都有出色的表現(xiàn)。關(guān)鍵字：保

  • 2017

    12-27

    液相色譜柱的使用

    色譜柱在使用前，進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。在做柱性能測(cè)試時(shí)要按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是*條件)，只有這樣，測(cè)得的結(jié)果才有可比性。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同。1、樣品的前處理a、使用流動(dòng)相溶解樣品。b、使用預(yù)處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。c、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。2、流動(dòng)相的配制液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的

  • 2017

    12-25

    色譜柱的維護(hù)

    1.色譜柱的平衡反相色譜柱由工廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。請(qǐng)一定確保您分析樣品所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。每天用足夠的時(shí)間以流動(dòng)相來平衡色譜柱，您就會(huì)在處理問題方面獲得zui大的"補(bǔ)償"，而且您的色譜柱的壽命也會(huì)變得更長(zhǎng)!操作步驟：a.平衡開始時(shí)將流速緩慢地提高，用流動(dòng)相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線(緩沖鹽或離子對(duì)試劑流速如果較低，則需要較長(zhǎng)的時(shí)間來平衡)b.如果使用的流動(dòng)相中含有緩沖鹽，應(yīng)注意用純水"過渡"即每天分析開始前必須先用純水沖

  • 2017

    12-22

    固相萃取的三大常見問題

    關(guān)于固相萃取(SPE)，有三大zui常見的問題，分別是：回收率低、重現(xiàn)性差和樣品提取物不夠純凈。要解決回收率和重現(xiàn)性的問題，首先我們要驗(yàn)證分析系統(tǒng)的運(yùn)行情況是否正常。重現(xiàn)性的問題可能由以下幾種情況引起：樣品的殘留，檢測(cè)器問題或有缺陷的自動(dòng)進(jìn)樣器?？梢酝ㄟ^將含有已知標(biāo)準(zhǔn)樣品的提取溶劑注入儀器，來驗(yàn)證分析儀器的響應(yīng)因子是否發(fā)生了改變。重復(fù)進(jìn)樣純標(biāo)準(zhǔn)可以驗(yàn)證進(jìn)樣的重現(xiàn)性，而重復(fù)進(jìn)樣不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)（濃度由高到底，甚至到非常低的水平)可以驗(yàn)證殘留問題。然后需要對(duì)SPE操作的每一步進(jìn)行評(píng)估，因?yàn)槿绻治鑫镌?

  • 2017

    12-18

    液相色譜柱的維護(hù)的8“小”誤區(qū)

    關(guān)于標(biāo)示：1.色譜柱的流向不能改變?cè)谖覀兂Ｒ?guī)思維中，色譜柱上標(biāo)示的流向是不可改變的，每次使用都要遵循?？墒?，大家有沒有想過這個(gè)方向的作用是什么呢？為什么要標(biāo)示一個(gè)使用方向呢？其實(shí)色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的，標(biāo)示方向的目的就是讓我們?cè)谑褂弥杏涀×鲃?dòng)相從哪個(gè)方向流入色譜柱，那么這個(gè)流入段就是zui先污染端。這樣就為我們?nèi)蘸缶S護(hù)或再生色譜柱做了準(zhǔn)備，而我們需要遵循這個(gè)規(guī)定應(yīng)該在色譜柱開始做樣后。我曾將已經(jīng)污染過的色譜柱反方向來使用，如果保留時(shí)間不是很長(zhǎng)，而色譜柱足夠長(zhǎng)，還是能使用一段時(shí)間的

  • 2017

    12-13

    液相色譜柱使用中常見問題解析

    1、對(duì)于一根常用的C18柱，拿到一根新柱的時(shí)候應(yīng)該怎樣進(jìn)行活化及維護(hù)？為什么要這樣做？答：新柱活化，實(shí)際上是一個(gè)平衡的過程，除了用流動(dòng)相平衡外，有時(shí)候還必須用所測(cè)樣品對(duì)新柱進(jìn)行平衡，特別是測(cè)定分子量比較高的多肽，尤其重要。因?yàn)榉肿恿扛叩奈镔|(zhì)分子，擴(kuò)散速度慢，平衡所需時(shí)間也相應(yīng)較長(zhǎng)。具體平衡方式也很簡(jiǎn)單，多進(jìn)幾次樣品，直到峰面積和保留時(shí)間穩(wěn)定，再進(jìn)行正式進(jìn)樣測(cè)定。如果要加快平衡時(shí)間，把前面用來平衡的進(jìn)樣樣品濃度加大，或者不等洗脫完成，連續(xù)進(jìn)樣多針。用待測(cè)物對(duì)新柱平衡，目的是將硅膠基質(zhì)填料表面具有非

  • 2017

    12-11

    液相色譜柱八大注意事項(xiàng)

    1.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此，在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩。2.應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然?.一般說來色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí)，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì)迅速降低柱效。4.選擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是pH)，以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱

  • 2017

    12-08

    液相色譜柱使用16大問題大解析

    1.對(duì)于一根常用的C18柱，拿到一根新柱的時(shí)候應(yīng)該怎樣進(jìn)行活化及維護(hù)？為什么要這樣做？答：新柱活化，實(shí)際上是一個(gè)平衡的過程，除了用流動(dòng)相平衡外，有時(shí)候還必須用所測(cè)樣品對(duì)新柱進(jìn)行平衡，特別是測(cè)定分子量比較高的多肽，尤其重要。因?yàn)榉肿恿扛叩奈镔|(zhì)分子，擴(kuò)散速度慢，平衡所需時(shí)間也相應(yīng)較長(zhǎng)。具體平衡方式也很簡(jiǎn)單，多進(jìn)幾次樣品，直到峰面積和保留時(shí)間穩(wěn)定，再進(jìn)行正式進(jìn)樣測(cè)定。如果要加快平衡時(shí)間，把前面用來平衡的進(jìn)樣樣品濃度加大，或者不等洗脫完成，連續(xù)進(jìn)樣多針。用待測(cè)物對(duì)新柱平衡，目的是將硅膠基質(zhì)填料表面具有非

  • 2017

    12-04

    使用Pro EZGC 讓GC分析方法開發(fā)更容易（2）

    我們ProEZGC應(yīng)用是一個(gè)創(chuàng)新的應(yīng)用程序——它使用容易，并且免費(fèi)。只需要輸入您的化合物,我們先進(jìn)的系統(tǒng)推薦的不僅是GC色譜柱,還包括能分離您的目標(biāo)分析物的條件。它甚至?xí)o你提供一個(gè)模擬的色譜圖!無論是在筆記本、臺(tái)式機(jī)或平板電腦，ProEZGCweb應(yīng)用程序?qū)⒊蔀槟?qiáng)大的定制方法的資源。?注冊(cè)ProEZGC——如果您有Restek登錄賬號(hào)，您就已經(jīng)完成這一步了!（如果你沒有，你可以注冊(cè)一個(gè)，不會(huì)浪費(fèi)您的金錢和精力。）?開始ProEZGC——一段5分鐘的視頻會(huì)告訴你一切。?使用ProEZGC—

  • 2017

    11-21

    如何老化新的Restek毛細(xì)管氣相色譜柱

    你剛剛買了一個(gè)新的毛細(xì)管柱，你需要安裝到你的GC，但的程序是什么？雖然許多分析人員有一個(gè)例行的執(zhí)行，但有許多新的用戶可能不知道正確的方法。在這里，我們總結(jié)了適當(dāng)?shù)闹惭b和調(diào)節(jié)。注：本毛細(xì)管柱的安裝指南是可用的詳細(xì)信息。首先，冷卻GC中的所有加熱區(qū)域并取下舊柱。不要丟棄它，如果你在安裝新柱時(shí)遇到問題，你可能需要用它來對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行故障排除。用毛細(xì)管柱端蓋或舊的注射口隔墊密封舊柱的末端，然后把它放在一邊?，F(xiàn)在可以安裝和老化新柱了。小心地從盒子里拆下新的柱子，取下它上面的端蓋或隔膜。然后接頭和卡套在柱進(jìn)樣
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